对《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》铬、锌、镍元素适用范围的确认 谷庆;陈立云;杨林涛 【摘 要】根据《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中的要求,对《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》(GB/T7999-2015)中扩展下限元素铬、锌、镍的适用范围进行确认. 【期刊名称】《现代制造技术与装备》 【年(卷),期】2018(000)011 【总页数】2页(P173-174) 【关键词】铝及铝合金;光电直读发射;光谱分析方法 【作 者】谷庆;陈立云;杨林涛 【作者单位】江苏省盐城市产品质量监督检验所,盐城 224056;江苏省盐城市产品质量监督检验所,盐城 224056;江苏省盐城市产品质量监督检验所,盐城 224056 【正文语种】中 文 《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》（GB/T7999-2015）标准的更新，不仅扩大了铝及铝合金光电直读发射光谱分析范围，而且提升了该标准的适用性，更加适应行业的发展。更新以后的内容与同行业其他标准相衔接，其中统一取样方法更是避免了不必要的混淆，打破了原标准的模式，根据光电制度光谱仪的发展特点，对分析步骤重新进行了规定，提高了标准的可操作性，安全性及环保性[1]。与2007版标准的主要变化有之一是扩展了铬、锌、镍元素的分析下限[2]。详见表1所示。 根据中国合格评定国家认可委员会CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.4.5b）实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认[3]。 1 仪器的测量范围 查看直读光谱仪的技术协议书和说明书，测量范围如表2所示。 表1 铪、锌、镍元素测量范围变化元素名称 测量范围/%GB/T7999-2007 GB/T7999-2015铪/Cr 0.0010～0.50 0.0001～0.50锌/Zn 0.00050～13.00 0.0001～13.00镍/Ni 0.0010～3.00 0.0001～3.00 表2 直读光谱仪的测量范围元素名称 低合金铝/% 通用铝/%铪/Cr 0.001～0.50 0.001～0.60锌/Zn 0.0005～3.00 0.05～13.00镍/Ni 0.0005～3.00 0.01～1.00 2 选择有证标准物质 根据检测方法的元素范围和仪器设备的测量范围，合理选择了6块有证标准物质，用直读光谱仪对6块标准物质分别进行6次测量，其测量值值的平均值如表3所示。 表3 标准物质元素标称值和测量平均值标准值（%）K6063a ZBY540 E925f RA18/115 RA19/68 E426C锌/Zn 标称值 0.043 0.0026 0.677 0.29 7.39 0.361测量值 0.042 0.0027 0.6715 0.2867 7.3797 0.3650铬/Cr 标称值 0.045 0.0012 — 0.003 0.17 0.039测量值 0.0448 0.0010 — 0.0030 0.1702 0.0400镍/Ni 标称值 — 0.0044 0.594 2.9 0.65 0.013测量值 0.0075 0.0045 0.5958 2.9052 0.6457 0.0132元素名称 3 绘制工作曲线 工作曲线图如图1～图3所示，分析Zn、Cr和Ni回归曲线，R2均大于0.997，曲线线性较好。 4 仪器设备的溯源确认结果 根据直读光谱仪的仪器设备溯源结果确认得知，仪器的限用量程范围如表4所示。 表4 仪器的限用量程范围元素名称 限用量程范围/% 检出限/%锌/Zn 0.0036～13.00 0.0036铬/Cr 0.001～0.50 0.0010镍/Ni 0.001～3.00 0.0009 5 适用浓度范围的确认 图1 Zn工作曲线 图2 Cr工作曲线 图3 Ni工作曲线 根据试验方法的适用范围、直读光谱仪的测量范围以及限用范围，确认各元素适用浓度范围，其中锌元素浓度为0.0036%～13.00%、铬元素浓度为0.001%～0.50%、镍元素浓度为0.001%～3.00%。 参考文献 【相关文献】 [1]韩啸，周兵.铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法[J].轻合金加工技术，2015，43（7）：43-45. [2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会.GB/T7999-2015铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法[M].中国标准出版社，2015. [3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会.GB/T32465-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求[M].中国标准出版社，2016. 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/1b0e6c7ee75c3b3567ec102de2bd960590c6d9c7.html