曼陀罗毛状根0.1g,加入具塞三角瓶中 0.5mol.L-1NaOH调节PH为8-9,再用氯仿萃取三次(10,5,5mL),可用0.5mol·L-1硫酸对调 合并氯仿萃取液,60℃挥干氯仿,浸膏用甲醇溶解 加入浓氨水:乙醇:乙醚(4∶5∶10)溶液9.5mL,密塞 放置过夜(8-12h) 同一溶剂超声提取2次,每次30min 每次取上清,残渣用10ml提取液清洗, 转移上清至50ml离心管中 50ml离心管10000g离心10min,取上清液至10ml离心管中 弃去氯仿层 氯仿萃取三次,体积为(10ml,5ml,5ml) 定容到10ml,13000g离心10min即得HPLC测定样转移至分液漏斗 超纯水洗涤小管并转移洗涤液 60℃ 蒸干(可以抽真空) 残渣用0.5mol·L-1硫酸1mL溶解 1. 材料准备 50ml离心管,10ml离心管,0.5mol/L NaOH, 0.5mol/L H2SO4,甲醇,乙醇,乙醚,浓氨水。 取药材粉末( 过3号筛) 约1 g , 精密称定, 加入2 mol / L 盐酸溶液10 ml , 超声处理30 分钟( 频率:40 kHz ; 功率: 250 W ; 温度: 25 ~30 ℃) , 放冷, 滤过, 滤液用浓氨试液调pH 至9 左右, 用氯仿振摇提取4 次, 每次10 ml , 合并氯仿液, 置水浴上蒸干, 残渣用0 . 07 mol / L 磷酸钠溶液( 用磷酸调pH 至6 . 0 ) 定量转移至5 ml 量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得。 本文来源:https://www.wddqw.com/doc/baa32c05c850ad02de804154.html