有 实 验 学 专 班 姓 指 导日 化 学 实 验 报 名 称： 院： 业： 级： 名： 教 师： 期： 第 1 页 共 5 页 机告 【实验目的】 1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法； 2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别 【实验原理】 环己醇可被氧化生成环己酮： 【主要试剂及性质】 1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮； 2．乙酸：无色液体； 3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇； 4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应； 5．氯化铝：白色固体，消去气泡； 6．沸石：白色固体，可防止暴沸； 7．碳酸钠溶液：无色液体，碱性，可除去反应中的乙酸； 8．硫酸镁：白色晶体，具有吸收性； 9．氯化钠：白色晶体，盐析，降低环己酮的溶解度。 【试剂用量规格】 5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL，1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。 【仪器装置】 1．仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒； 2．仪器装置图： 第 2 页 共 5 页 【实验步骤及现象】 时间 步 骤 向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在30~35℃加完后搅拌5min 14:11 用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全， 碘化钾淀粉试纸变蓝 现 象 14：13~14:43 在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶碘化钾淀粉试纸不变液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠蓝 已被完全除去， 15:01 向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，氯化铝和沸石溶解 在石棉网中加热， 15:17 15:22 观察现象 观察现象 反应液开始冒出气泡 有大量气泡冒出，此时温度为46.2℃ 15:28 观察现象 第一滴液体滴入锥形瓶，此时温度为94.5℃，随后温度保持第 3 页 共 5 页 在98.5℃ 16:03 观察到温度有所升高，用盛有蒸馏水的小烧杯检此时温度为99.5℃，锥测到没有油滴滴出，停止加热 形瓶液体出现分层现象 16:15 一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠，用Ph试Ph试纸显淡黄色，溶纸检测到溶液显中性，然后加入精制食盐使之变液呈饱和态，锥形瓶底成饱和溶液 16:35 部有氯化钠析出 将生成液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫生成液由淡黄色转变酸镁干燥，再用普通漏斗过滤，用干燥且称量过为无色液体 的小烧杯收集过滤液，计算出环己酮的粗产量 17:30 改用电热套为加热工具，将9组同学的产品集中 一起蒸馏，收集150~155℃馏分 17:37 蒸馏出没有除干净的水分 温度为96℃，有水分蒸出 17:52 水分全被蒸出，换上称量好的干燥小锥形瓶收集温度持续上升，之后保馏分 持在142.5~143.5之间 18:20 温度计温度升高，停止加热，撤去实验仪器，整 理实验仪器，称量蒸馏出的馏分，计算产率 【实验结果】 1．M（环己醇）=5.12g，计算出环己酮理论值M（环己酮）=（5.12*98）/100=5.02g 2．M（烧杯）=42.27g，M（总）=45.76g；粗产量m=3.49g，粗产率=69.5% 3．M（锥形瓶）=78.79g，M（总）=94.30g，九组纯产量总和M=15.51g 4．平分后纯产量m=2.45g，产率=48.8% 【注意事项】 1．次氯酸钠滴加时你能过快，否则会使反应不够充分； 第 4 页 共 5 页 2．搅拌器转速不能太快，V<300r/min； 3．第二次蒸馏时要先干燥仪器； 4．实验结束后要及时清洗仪器。 【实验讨论与分析】 1．实验所得的产量较低，分析了几种可能引起误差因素：读数引起的误差，连接处出现漏气引起误差，分液漏斗分层和用普通漏斗过滤时产品的流失，转移过程中液体的损失，蒸馏没有进行彻底。 2．加入粗食盐是降低环己酮在水中的溶解度并有利于环己酮的分层。 3．实验中采用氧化剂要慎重，若采用Na2Cr2O7与H2SO4做氧化剂，重铬酸钠是强氧化剂且有毒，使用起来不安全且残余物会污染环境；若采用酸性高锰酸钾做氧化剂，则会将环己酮氧化成己二酸，得不到环己酮；实验最好采用次氯酸钠做氧化剂，既安全有不会污染环境。 环己酮，有机化合物，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。 第 5 页 共 5 页 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/44afb9f2ae51f01dc281e53a580216fc700a53a5.html