页码: Cerebos(Guangzhou)Limited 食益补(广州)有限公司 1/3 C/0 2010.04.16 QA部 高效气相色谱仪操作规程 文件编码:STP-UP-44 修订号: 生效日期: 制订部门: 1. 目的: 规范高效气相色谱仪的操作,确保高效气相色谱仪被正确的使用和维护。 2. 范围: 适用于高效气相色谱仪的使用、维护、计量。 3. 职责: 3.1 技术人员或检测人员必须经过适当的培训,并且正确地按照该书面分析方法进行操作和维护保养好仪器; 3.2 未经QA经理批准,不能以任何方式进行更改本程序。 4. 试剂和仪器 4.1 高效气相色谱仪(型号为6820) 仪器外形 进样口 4.2 重蒸馏丙酮或石油醚 4.3 二次蒸馏水或超纯水并经0.45um滤膜过滤 4.4 电脑(按说明书要求安装合适的电脑硬软件) 4.5 微量进样器 5. 程序: 5.1 操作使用: 5.2.1. 先打开氮气瓶,控制压力表上指针达到0.5MPa 5.2.2. 打开6820仪器电源 5.2.3. 打开计算机,启动操作系统; 5.2.4. 在桌面双击 图标,进入Agilent Cerity方法的界面; 制定人/日期:李绵/2010.04.16 审核人/日期:郑永杰/2010.04.16 核准人/日期:黄劲/2010.04.16 页码: Cerebos(Guangzhou)Limited 食益补(广州)有限公司 2/3 C/0 2010.04.16 QA部 高效气相色谱仪操作规程 文件编码:STP-UP-44 修订号: 生效日期: 制订部门: 5.2.5. 设定方法:分别设定柱温、检测器温度、进样口温度→设定分流/不分流→命名保存方法→仪器→状态→下载方法→点提交方法→出现预运行,待仪器平稳后进行样品检测 5.2.6. 将待测样用微量进样器(此为尖针),吸取方法中的需要量,迅速插入进样口并注入后将微量进样器拔出(此进样过程速度要快、插入要稳并准)。样品检测流程即为:掉出方法→提交,等待准备好后→进样→点开始 5.2.7. 根据相对应检测项目制定标准曲线 5.2.8. 出报告:在重新处理中操作掉出样品图谱→掉用方法(即标准曲线方法)→点绿色箭头→点查看报告→打印报告 5.2.9. 关机:点仪器处设定以下温度:进样口温度80℃、检测器80℃、柱温50℃,保存为关机方法,在状态里下载方法(关机方法),待温度达到关机温度后才可以关机 6. 维护和保修: 6.1 严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提 6.2 仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰 6.3 使用高纯载气,确保载气的流量和比例适当、匹配 6.4 经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气 6.5 气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定 6.6 对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 6.7 注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染 6.8 要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解 6.9 避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整 6.10对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解 6.11保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通 6.12保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解 制定人/日期:李绵/2010.04.16 审核人/日期:郑永杰/2010.04.16 核准人/日期:黄劲/2010.04.16 本文来源:https://www.wddqw.com/doc/5b367b7a00d276a20029bd64783e0912a3167c51.html