岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
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岛津GC-2014气相色谱仪 1.操作步骤 1.1开机 1.1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。 1.1.2 打开GC-2014的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动软件 1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2014软件。 1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。 1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。 1.3分析 1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC”,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火; 1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8.00; 1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集; 1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果; 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载; 1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下; 1.4.3 关闭系统; 1.4.4 关闭实时分析>和其他Labsolution窗口; 1.4.5 关闭电脑;
1.4.6 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。
2.注意事项及维护保养
2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;
2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;
2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气;
2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关;
2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa;
2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;
2.7 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小; 2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
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