一、目的： 岛津GC-2010型气相色谱仪操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 第一审核人/日期 第二审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 品质部/ 品质部/ 品质部/ 质量负责人/ 品质部 签收/日期： 2020年11月01日 颁发部门 制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。 二、范围： 适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。 三、职责： 1、 操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录； 2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、操作： 1.1 测定前的准备 1.1.1安装好毛细管柱。 1.1.2开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。 1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀，调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa，并接通流路。 1.2测定操作 1.2.1开机 接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。 1.2.2参数设置 点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。设定载气流速，选定柱型，选择检测器，并设定检测器条件。选择Col，按实验要求设定柱温。若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。点击【FID】图标，按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长，保存方法。点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。点击工具栏【监视】图标。按【System On】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。 1.2.3样品测定 打开文件中的批处理文件，选择【单次分析】图标，则开始单针进样，选择【批处理开始】图标，则开始进行批进样。进样后从Acquisltion—change Stop Time设定收集时间。数据收集完毕，进行数据处理。 1.2.4数据处理 回到主屏，双击【再解析】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。调出报告模式，放入数据，即可打印报告。 1.2.5关机 1.2.5.1样品测定完毕后，关氢气和空气阀门。将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。关闭色谱系统。 1.2.5.2 退出操作系统，关计算机、打印机、GC-2010主机、电源开关。 1.2.5.3 关断各项气源，关闭仪器总开关。 2、清洁和维护、维修： 2.1 保证气化室密封垫的气密性 2.1.1 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用100次左右，如果硅橡胶垫漏气应及时更换。 2.1.2 由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰，因此需要更换。 2.2 经常清理气化室或衬管 2.2.1 由于长期使用，气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2.2.2 气化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 2.3 气路的经常性检漏 2.3.1 一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。 2.3.2有的控制阀门是用“0”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好都可能漏气。最好每次试验前进行检漏！ 2.4清洁 2.4.1 清洁实验室环境卫生：每日整理实验室，用微湿软抹布擦拭仪器周围环境，用微湿拖把清洁地面。 2.4.2 仪器要做到防尘防污，每次实验完毕要清除干净，用微湿软抹布擦拭仪器表面，用软毛刷清扫仪器，保持仪器无尘无污。 2.4.3 检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 2.4.4 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min ，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 2.4.5装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 2.5 维护保养执行参照以上方法，并填写仪器维护保养记录EK/REC-QC023。 2.6 本仪器的维护保养为每周不少于1次。如检测中发生需进行维护保养的情况，应适时调整增加维护保养的次数。如仪器出现故障不得私自拆卸和校准应联系专业人士查看原因并及时维修。 3、注意事项: 3.1柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上。 3.2因为柱箱升温速度比较快，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。 3.3使用填充柱时，注意更换进样口玻璃衬管和FID喷嘴并将进样口。 五、参考文献： 药品生产质量管理规范（2010年修订） 说明书 六、相关文件： N/A 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/a49893b4bf23482fb4daa58da0116c175e0e1e7f.html