仪器分析实习报告

实验一 原子吸收光谱
（1）、原子吸收测量条件的选择
1. 实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的值。
2. 实验仪器与试剂：
2.1 WFX-1型双光束原子吸收分光光度计
2.2 铜空心阴极灯
2.3 铜标准溶液5μg mL-1
3. 实验步骤
3.1 初选测量条件：
铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-1
3.2 燃烧器高度和乙炔流量的选择：
吸光度(A)
燃烧器高度(mm) 乙炔流量(L min-1)
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
4.0 0.281
5.0 0.317
6.0 0.330
7.0 0.339 0.345 0.341 0.340、0.338 0.336
8.0 0.338

3.3 灯电流的选择：
灯电流(mA) 1.0 2.0 3.0 4.0
吸光度(A) 0.425 0.378 0.346 0.217

4. 实验结果
测定铜的仪器参数为：
铜吸收波长（nm）：324.8 空气流量（L min-1）：5
乙炔流量（L min-1）：1.4 燃烧器高度（mm）：6.0
灯电流（mA）： 1.0 单色器狭缝宽度（mm）：0.7

（2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜
1. 实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正确使用原子吸收分光光度计。
2. 实验仪器与试剂：
2.1 WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计
2.2 铜空心阴极灯
2.3 100μg mL-1铜标准溶液：移取1mg mL-1铜标准储备液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。
2.4 分析纯盐酸、硝酸
3. 实验步骤
3.1 仪器工作条件：

3.2 标准系列溶液的配制：
分别移取100μg mL-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2μg mL-1 5%盐酸介质的标准系列。
3.3 试样的处理：
准确称取有代表性的矿物样品1.000g，置于100mL烧杯中，用水润湿，加浓盐酸20mL，在通风橱内于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，加硝酸4mL，继续加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸2mL，加水10mL，加热溶解可溶性盐类，取下移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。样品空白同时作同样处理，与标准溶液同时测定。
3.4 测定与结果计算
按照仪器的工作条件，依次测定标准溶液和样品溶液，记录吸光度，绘制浓度-吸光度工作曲线。根据样品溶液的吸光度在工作曲线上查出相应的浓度C，按下式计算样品中铜的含量：

4. 实验结果
表4 标准系列及样品测试记录表
标准系列 吸光度（A） 样品 吸光度（A） 含量（μg /g）
0 -0.001 Sample1 0.223 0.681
1 0.293 Sample2 0.435 1.325
2 0.668 Sample3 0.116 0.374
4 1.178 Sample4 0.429 1.307
Sample5 0.223 0.681

5.工作曲线绘制及数据分析

6.误差分析
系统误差来源有火焰高度、火焰稳定性、燃气以及助燃气流量、气体流量稳定性、光源强度、光源热稳定性等，燃烧器高度，乙炔流量和灯电流的参数已调至，减小其对数据的误差影响。试样粘度、表面张力和试样进入火焰的速度以及喷雾效率的改变也可能产生干扰。
此外，光谱干扰，包括谱线干扰和背景干扰也可引起数据误差。
7.心得体会
在这次实验过程中，我了解到了原子吸收光谱分析的优势：简单易操作、自动化程度高、分析精度较高，比起ICP-MS，它有着更高的灵活性。还了解了原子吸收光谱仪的组成部分和其对样品的分析过程。在进样之前，还进行了仪器条件的寻找。本实验采用了标准曲线法来得到样品浓度，有效地减少了误差。很感谢学校给了这次了解和认识仪器的机会。
实验二、原子荧光光谱分析
——氢化物原子荧光法测定废水中微量Hg
1. 实验目的：
学习原子荧光光谱分析测定方法的原理，掌握氢化物发生原子荧光法测定Hg的分析方法。
2.方法提要：
在环境监测中，汞的含量也是重要的指标。根据汞极易形成挥发性的氢化物与基体分离，以及汞在火焰中有合适共振荧光等因素，可采用氢化物发生原子荧光光谱分析测定水样中痕量汞。
3.仪器与试剂：
同实验一
4.仪器工作条件：
选用实验一所确定的条件，另外硼氢化钠流速设置为1.2ml/S.
1. 实验步骤：
○1.标准系列溶液的配制及测定
分别吸取汞标准100ng mL-1溶液配制成汞标准0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng mL-1 用注射针管吸取2ml试液于氢化物发生器中，通入氩气，按下电磁开关（加液键）以恒定液速自动注入硼氢化钠试液5ml，反应生成的氢化物立即被氩气导入电热石英炉原子化器。数秒后从数字显示屏上读其荧光强度。
○2. 水样配制及分析
吸取水样20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀释至刻度，摇匀。吸取5ml该溶液于小烧杯中，摇匀后放置5分钟，以下同标准系列分析步骤。
2. 结果处理：
由标准系列测量的荧光强度(表4)，绘制Hg的荧光强度-浓度校正曲线，再用样品试液所测的荧光强度从校正曲线中查出Hg的浓度值，计算水样中Hg的含量。
表4 标准系列及样品测试记录表
标准系列 荧光强度（If） 样品 荧光强度（If） 含量（ /g）

0 206.35 Sample1 211.19 0.376
0.2 114.99 Sample2 107.11 0.186
0.4 232.55 Sample3 17.75 0.023
0.8 444.38 Sample4 308.11 0.553
1.0 548.80 Sample5 204.42 0.364

7.工作曲线绘制及数据分析

8.误差分析
1）在配置不同浓度的汞标准溶液过程中，无法严格达到所要求的浓度，出现误差，这些偶然误差无法消除，可消弱。
2）在检测荧光的过程中，存在系统误差，包括荧光猝灭干扰，散射光干扰以及光谱背景干扰，对实验数据产生影响。
3）样品本身在储存，处理过程中由于环境和器皿污染，以及人为配置存在误差，使得测得的信号与实际样品浓度不符，造成数据误差。
4）测量溶液和标准溶液的介质条件不一致，使得在分析过程中氰化物的产生效率不同，产生分析误差。
9.心得体会
原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪的很多组成部件大致相同，在实验过程中了解到了这两种仪器之间的不同，原子荧光光谱仪的光源和检测器所处位置呈90度夹角，可防止光源对检测器的影响。在老师对仪器的讲解过程中对原子荧光光谱仪的优势有了深刻的理解，原子荧光光谱仪在常规分析中应用广泛，尤其对As、Se等元素具有较高的灵敏度，检测限可达到亚ppb级，相对于ICP-MS,原子荧光光谱的成本和使用费用较低，可更好的推广。

实验三 离子选择性电极测定水样中氟
１． 仪器及试剂器皿
○1带电位测量的酸度计或去用毫伏计。PHS-3C数字式酸度计
○2磁力搅拌器一台。81-２型磁力恒温搅拌器
○3甘汞电极、氟电极一支
○4容量瓶：50ml
○5烧杯：100ml
○6洗瓶
○7移液管
○8镍坩埚
○9助熔剂：无水碳酸钠：硝酸钾＝2：1（固体磨细混匀）。
○10液体助熔剂：
○11离子强度缓冲溶液：称60克柠檬世事酸钠和20克硝酸钾溶于800ml水中，用1：1和2％H2SO4调至pH＝5.6，用水稀至１升。
○12溴甲酚绿指示剂：称0.1g洗溴甲酚绿溶于100ml0.5％NaOH溶液中。
○13硫酸：1：1和２％。
○14氢氧化钠：４％
○15氟标准溶液：准确称取105℃烘干的GR氟化钠0.2210克于100ml烧杯中，加水溶解，移入100ml容量瓶中，稀至刻度。（浓度为1000μg/ml）。
○16用水逐次稀释成含F－１μg/ml、10 μg/ml、100 μg/ml的工作液。

2. 仪器的准备
○1预热仪器与电极预处理
根据仪器说明书，调节仪器至正常状态。接通电源后预热20分钟。氟电极接负端插孔，甘汞电极接正端接口。使用前，需将氟电极置于蒸馏水或稀氟溶液中浸泡１小时以上。
○2接通磁力搅拌器并清洗搅拌磁棒。
3. 分析流程与测量步骤
○1分析流程
称0.5克样于30ml镍坩埚中，加入5克助熔剂搅匀。在650的炉中加热分解10min，取出坩埚，稍冷加水加热溶解。试液为绿色时，加数滴无水乙醇，将溶液连沉淀移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，倒入100ml塑料烧杯中，澄清。
分取清液10ml于50ml容量瓶中并加一滴溴甲酚绿指示剂，用1：1H2SO4及2％H2SO4调至黄色，再用４％NaOH和２％H2SO4调至刚好变兰，再多滴加３滴４％NaOH，以下同标准系列与测量。
○2标准的配制与测量
用移液管准确移0、1、3、10、30、100、300μg于50ml容量瓶中，加入10ml液体助熔剂，加入1滴溴甲酚绿指示剂。用1：1H2SO4及2％H2SO4调至黄色，再用４％NaOH和２％H2SO4调至刚好变兰，再多滴加３滴４％NaOH。加入5ml离子强度缓冲剂，用水稀至刻度。将溶液倒入100ml烧杯中，加入搅拌棒。开动磁力搅拌器，２分钟后，按测量开关并记录读数。将所读电位（mV）值，在单对数座标纸上绘工作曲线。清洗电极后，测下一样品。
4.实验结果：
标准系列（ug/ml） 电位值（mV） 待测样品 电位值（mV） 含量（ug/ml）
0 -276 1 -209 10
1 -280 2 -230 4
3 -280 3 -223 6
10 -269 4 -243 2
30 -248 5 -261 1
100 -215 6
300 -188 7

5.工作曲线绘制及数据分析（见附图1）
6.误差分析
(1) 配置标准溶液时，移液、定容产生偶然误差，使得配置的溶液实际浓度与所要求浓度不符，测得信号强度与浓度不对应，使标准曲线存在误差。
(2）调配溶液的PH值时，没有达到所要求的值，对实验数据产生影响。
(3）样品本身在称量，溶解处理过程中由于器皿，以及人为因素存在误差，使得测得的信号与实际样品浓度不符，造成数据误差。
(4）测试信号强度的仪器存在系统误差，在读取数据时，数据跳动不稳定，产生的数据存在误差，使工作曲线有误差。
7.心得体会
本次实验，需要调配的溶液较多，在调配溶液的过程中，容易出现仪器使用不规范的情况，使调配的溶液出现误差，影响实验数据。在调配溶液的过程中也锻炼了我们使用实验仪器的能力。配置溶液时，需要耐心和细心，严格遵守仪器使用规范，认真清洗仪器，使得获得数据更加准确，误差小。
在调配PH值的过程中，产生疑问，为什么同时使用硫酸溶液和氢氧化钠溶液调配，而不是直接使用氢氧化钠调配，了解到使用两种溶液调节可精确控制，不易出现调节过度。

见习实验（XRF、ICP-MS、ICP-AES）
心得体会：在见习实验过程中，我体会到了作为一名实验人员的难处。（1）虽然仪器的自动化程度比较高，但成百上千的样品需要我们的实验人员一遍一遍的重复，需要极大的耐心。（2）在实验室中的仪器都比较贵，少则几十万，多则几百万，所以需要我们极其的细心，一刻都大意不得，这就要求我们对仪器构造及实验原理有深刻的理解。（3）在做某方面的样品分析时，实验人员掌握一些这方面的背景知识，比如地质样品，实验人员有一定的地质基础，这样当数据出来后，通过已有的地质知识，能确保数据的可靠性，避免一些错误的实验操作造成的数据错误。

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