执业药师药物分析题库,2017年执业药师《药物分析》精华辅导资料(2)

穿心莲片含量测定方法

　　穿心莲片为穿心莲经加工制成的片。

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000。

　　供试品溶液的制备：取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml(剩余的续滤液备用)，加在中性氧化铝柱(200～300目，5g，内径1.5cm)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

　　文献报道的测定穿心莲内酯的含量时，一般以甲醇-水为流动相系统，如：韩光等用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量：仪器为日本岛津LC-2010高效液相色谱仪、SEDEX蒸发光散射检测器;色谱柱为Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm， 5μm);流动相为甲醇-水(60：40);流速1.0mL/min;柱温室温。样品用甲醇处理。

　　测定脱水穿心莲内酯的含量，如：黄平权等HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量：仪器为日本岛津LC-10A HPLC色谱仪;色谱柱为Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm，5μm);流动相为甲醇-水(70：30);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温室温。样品用无水乙醇超声处理。

　　王群英等用RP-HPLC法测定脱水穿心莲内酯的含量：仪器为岛津LC - 10Apvp 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm，5μm);流动相为甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10);流速0.8ml/min;检测波长225nm;柱温室温。样品用乙醇超声处理。

　　乌灵胶囊含量测定方法

　　乌灵胶囊为发酵乌灵菌粉制成的胶囊。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为：高效液相色谱法测定腺苷的含量，为新增的方法;紫外分光光度法测定多糖的含量，现将有关含量测定方法作一总结。

　　2005药典乌灵胶囊含量测定项下：(腺苷)

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液(17：83)为流动相;检测波长为260nm.理论板数按腺苷峰计应不低于2000.供试品溶液的制备：取装量差异下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　费培根用水提醇沉法提取该多糖，苯酚-硫酸法测定乌灵胶囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度计(日本岛津)。供试液制备方法：乌灵胶囊内容物用水中回流，过滤，续滤液用l乙醇冷藏24 h，离心，过滤得沉淀物，沉淀物用水溶解，定容，即得。

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