乙酸乙酯的制备实验报告太原理工大学 一、实验目的： 1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作。 二、试剂： 乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 四、仪器： 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯的制备 ①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。 ②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用7 mL饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7 mL。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。洗涤饱和Na2CO3洗至PH不显酸性（约10 ml）饱和NaCl洗（约7 ml）饱和CaCl2洗（约7 ml）。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入25 mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集73－78℃馏分，称重，计算产率。纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，具有果香味。 六、注意事项： 1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。 4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、实验结果 1、产品性状；2、实际产量；3、理论产量；4、产率。 八、思考题： 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能的副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/4a476c74306c1eb91a37f111f18583d049640f3b.html