青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO3 10g 无水MgSO4 5g 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 CH3COOH+C2H5OH 浓H2SO4 CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 蒸馏 馏出物CH3COOC2H5, 饱和Na2CO3洗涤 残馏液CH3COOH, H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH 有机层（上层）CH3COOC 水层（下层）2H, 饱和NaCl洗涤 C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 CH3COONa,C2H5OH,H2O 有机层（上层）C2H5OH, 饱和CaCl2洗涤 水层（下层） C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 有机层（上层） 水层（下层） 无水硫酸镁干燥 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) C2H5OH,H2O,CaCl2 CH3COOC2H5，C2H5蒸馏（水浴）OH CH3COOC2H5（73~78℃） 六.实验记录 时间 13：30 安装反应装置 操作 现象 13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 所用试剂均为无色液体，混合95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫后仍为无色，放热 酸 13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 14:20 14：50 沸腾回流0.5h，稍冷 15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏 15:10 15:25 15:30 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 烧瓶内液体无色 15:45 15:50 16:00 16:10 16:15 16:45 液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出 停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、烧瓶内剩余液体为无色，蒸出饱和氯化钙溶液 液体为无色透明有香味液体 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH有气泡冒出，液体分层，上下试纸检验上层有机层 层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无粗底物无色澄清透亮，MgSO 4水硫酸镁干燥30min 沉于锥形瓶底部 底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 17:05 收集73~78℃馏分 液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降 17:25 停止蒸馏 观察产物外观，称取质量，测折射率 烧瓶中液体很少 无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715 七.数据处理 .7产率=11%=53.2% 1000.2588 折射率 第一次 1.3710 第二次 1.3720 第三次 1.3715 平均值 八．主要物料及产物的物理常数 相对性状 折射率 相对 熔点 沸点 溶解度 分子密度 /℃ /℃ /g.(100m溶剂)-1 质量 水 醇 醚 冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞ 名称 九.讨论 1. 2. 3. 4. 5. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 蒸馏时，所有仪器均需烘干。 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/55c8127a356baf1ffc4ffe4733687e21af45ff16.html