保健食品中红景天甙的测定 用心整理的精品word文档,下载即可编辑!! 保健食品中红景天甙的测定方法 1 范围 本方法规定了保健食品中红景天甙的测定方法。 本方法适用于以红景天为主要原料的保健食品中红景天甙的测定。 本方法的检出限:0.02 ug。 本方法的线性范围:0.01~0.50 ug/mL。 2 原理 将混匀的试样使用甲醇进行提取,根据高校液相色谱紫外检测器定性定量测定。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅适用双蒸水。 3.1 乙酸钠 :分析纯 3.2 甲醇 :优级纯 3.3 石油醚:分析纯 3.4 红景天甙标准溶液:准确称量红景天甙标准品0.0200g,加入甲醇溶解并定容至10mL。此溶液每mL含2.0mg红景天甙。 4 仪器 4.1 高校液相色谱仪:附紫外检测器(UV) 4.2 超声波清洗器 4.3 离心机 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 液体试样:准确量取摇匀后的液体试样20mL于50mL容量瓶中,先加入25mL甲醇,超声10min后用甲醇定容至刻度,混匀,经0.45 um滤膜过滤后供液相色谱分析用。 5.1.2 固体试样:取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀,准确称取适量试样(精确至0.001g)于50mL容量瓶中,加入甲醇,超声提取10min。取出后加入甲醇定容至刻度,混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45um滤膜过滤后供液相色谱分析用。 5.2 液相色谱参考条件 5.2.1 色谱柱:C18柱 4.6×250mm,5um 5.2.2 柱温:室温 精心整理,用心做精品2 用心整理的精品word文档,下载即可编辑!! 5.2.3 紫外检测器:检测波长215nm 5.2.4 流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸钠溶液=9:91 5.2.5 流速:1.0mL/min 5.2.6 进样量:10uL 5.2.7 色谱分析:去10uL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 5.3 标准曲线的制备 分别配制浓度为0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50ug/mL红景天甙标准溶液,在给定的一起条件下进行液相色谱分析,以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。 5.4 分析结果的表示 5.4.1 计算 h1×C×V X=————————— …………………………(1) h2×m×1000 式中:X—试样中红景天甙的含量,mg/g; h1—试样峰高或峰面积; C—标准溶液浓度,ug/mL; V—试样定容体积,mL; h2—标准溶液峰高或峰面积; m—试样的质量,g 计算结果保留三位有效数字。 6 技术参数 准确度:方法的回收率在91.7%—98.6%之间。 允许差:在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的±10%。 《保健食品检验与评价技术规范(2003版)》 精心整理,用心做精品3 本文来源:https://www.wddqw.com/doc/7ff498a9f6ec4afe04a1b0717fd5360cbb1a8d47.html