学必求其心得，业必贵于专精 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法。 2、理解升华的原理，掌握升华操作。 二、实验原理 茶叶和咖啡都是常用的饮料，两者都含有咖啡因。茶叶中主要成分是纤维素，咖啡因的 含量为2-4％，此外，还含有丹宁(11—12％）、类黄酮色素、叶绿素亲和蛋白质等. 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是1,3，7—三甲基-2，6—二氧嘌呤。 咖啡因是无色柱状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华． 咖啡因在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂，也是治感冒药APC（阿司匹灵-非那西丁—咖啡因）组成成分之一．过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾. 丹宁不是单一的化合物,是分子量为500到3000之间的一种酚类化合物．丹宁通常分为两类，一类能水解,另一类不能水解。能水解的丹宁是由双没食子酸基与葡萄糖中某一 位中的羟基连接而成，是一种醋的混合物，这类丹宁在热水中水解生成没食子酸和葡萄糖。另一类是儿茶素的缩聚物． 在此实验中用95％乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离．使用脂肪萃取器的特点是萃取效率高，只需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来．所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等．蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化。 通过测定熔点以及红外、核磁共振谱图可以容易地鉴定咖啡因．此外,还可以通过制备咖啡因的水杨酸盐衍生 1 学必求其心得，业必贵于专精 物进一步得到确证．由于咖啡因是生物碱,它能与水杨酸反应生成咖啡因的水杨酸盐，此盐的熔点为138℃。 三、所需试剂 茶叶、95％乙醇、生石灰 四、实验步骤 (1）从茶叶中提取咖啡因 按图搭好提取装置．称取10 g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒中， 再将滤纸套筒放入脂肪提取器里．在平底烧瓶内加入80 m195%乙醇，用水浴加热。连续提取到提取液颜色很浅为止，约需2—3h．待冷凝掖刚刚虹吸下去时，即可停止加热，稍冷后,改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出，趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中．加入4g研细的生石灰粉末，和残液混均匀．将蒸发皿放在一大小合适的烧杯上,用蒸气浴蒸干．最后将蒸发皿放在石棉网上用小火焙炒片刻，务必使水分全部除去．将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面再倒覆一个大小合适的漏斗,用简易空气浴加热升华．当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，让其自然冷却到100℃左右．取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀仔细地把附在滤纸上下两面的咖啡因刮下．残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全．合并两次收集到的咖啡因，测定熔点．称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。 （2）咖啡因水杨酸盐衍生物的制备 在试管中放入40mg咖啡因，30mg水杨酸和2.5m1甲苯，水浴加热使固体溶解．然后加入1．5m1石油醚(60-90℃），在水浴中冷却，使晶体从溶液中析出．如无晶体析出，可用刮刀摩擦管壁，诱导结晶析出．用玻璃钉漏斗抽气过滤收集产物．干燥后测定熔点为139一140℃． 五、实验注意事项： （1）搭装置时必须小心，以免将脂肪提取器的虹吸管折断． (2）滤纸套筒大小要适中,既要紧贴器壁，又能方便取放．滤纸套中的茶叶高度不得超过虹吸管． (3)瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大． (4）在焙炒时，火不可太大,否则咖啡因将会损失． （5）升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中,都必须用小火间接加热．假如温度太高，会使产品发黄． 六、思考题 （1)在此实验中,加入生石灰的作用是什么？ (2）在咖啡因结构中，哪个氮的碱性最强?试解释之． (3)用纯咖啡因计算它在茶叶中含量，与咖啡因在茶叶中的实际含量有何差别？为什么？ (4)在制备咖啡因衍生物时,为什么在甲苯溶液中要加入石油醚？ 七、参考资料： ［1］Landgrebe J．A．，Thory and Practice in the Organic Laborctory，D．C．Heath asd Company，3rd Ed。，p。452(1932) [3]《有机化学实验》 2 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/8f0379ad0608763231126edb6f1aff00bfd57046.html