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多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒

药物残留



穆朋倩,邱静*,钱永忠

(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081

qiujing@caas.cn



我国农业部及美国食品药品监督管理局FDA均明确规定人用抗病毒药物不得用于畜禽,但由于其价格低廉,在禽流感病毒爆发季节常被违规用来预防和治疗病毒感染。将人用抗病毒药物移作兽用,因为缺乏科学规范、安全有效的科学实验数据,长期大量使用这些药物不仅会导致动物中毒、药物残留、免疫抑制等问题。因此,建立鸡蛋中抗流感病毒药物残留检测方法是十分必要的。本研究建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;使用1%乙酸乙腈/水对药物的提取效果最好,回收率在78.3%-89.9%之间,而且乙腈对蛋白的沉淀作用较强,提取后溶液较为澄清。对比实验发现MWCNTsMWCNTs-COOH的净化效果更好(图14种药物在0.1-10 µg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9929。在0.5-5 µg/kg浓度范围内的三个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%-106.7%之间,相对标准偏差为1.1%-6.3%定量限为0.5 µg/kg。结果说明方面具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。



1不同提取剂和多壁碳纳米管对鸡蛋中抗病毒药物回收率的影响



关键词:多壁碳纳米管;液相色谱-串联质谱;鸡蛋;抗病毒药物

基金项目:公益性农业行业科研专项(批准号:201203023








参考文献:

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[2] Y.L. Wu, R.X. Chen, L. Zhu, et a1. J. Chromatogr. B, 2016, 1012-1013: 55-60. [3] D. Chan, J. Tarbin, M. Sharman, et a1. Anal. Chim. Acta, 2011, 700: 194-200. [4] Y.J. Dao, Z. Jiao, M.K. Zhong, et a1. J. Chromatogr. B, 2008, 867: 270-276.


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