食品农药残留检测中样品前处理技术研究 作者：何鹏飞 来源：《现代食品》 2019年第9期 ◎ 何鹏飞 (定西市食品检验检测中心,甘肃?定西?743000) He Pengfei (Dingxi Food Inspection and Testing Center, Dingxi?743000, China) 摘?要:食品农药残留检测是食品安全的重要保障,样品前处理则是农药残留检测的关键环节,样品前处理技术的研究发展关乎我国人民餐桌安全,必须慎重对待,不断发展。近年来,新的样品前处理技术飞速发展,本文将针对样品前处理技术研究展开综合论述。 关键词:食品安全;农药残留检测;样品前处理技术 Abstract:Food pesticide residue detection is an important step to ensure food safety, and sample pretreatment is the key link of pesticide residue detection. The research and development of sample pretreatment technology is related to the safety of Chinese people’s dining tables, which must be treated carefully and developed continuously. In recent years, the new sample pretreatment technology has developed rapidly, this paper will focus on the research of sample pretreatment technology. Key words:Food safety; Pesticide residue detection; Sample pretreatment technology 中图分类号:TS207 现阶段,食品农药残留问题备受人们的关注,这关系到人们的餐桌安全问题,需要慎重对待。食品农药残留检测可以分为样品前处理和仪器检测两个步骤。样品前处理是首要步骤,也是最复杂、最关键的步骤,其耗时长,实验易出现误差,工作具有反复性。样品前处理结果的精确程度和质量直接关系到食品农药残留分析结果的准确性和精细度[1]。食品检测种类繁多,要求标准不一,基质复杂,农药种类也在不断增加,这就要求样品前处理技术要高效发展、不断突破。 1?样品前传统处理技术的优劣势比较 传统的样品前处理技术方法繁多,应用也较为广泛,主要包括浸渍提取法、索氏提取法、磺化法、氢氧化钾净化法和液液分散微萃取法等,这些传统的样品前处理技术大多应用于果蔬食品的农药检测残留,分析结果比较精确,但是步骤繁琐、提取效率低下、耗费资源较多。随着食品种类越来越多,工作量加大,这些传统耗时耗力的处理技术已然不适用于要求快速准确又精准安全的农药残留检测的需要。 食品农药残留安全检测包括植物源食品和动物源食品两个部分,农药和兽药的应用不可避免,随着外来性病毒的增多和食品种类的增加,传统样品处理前技术在面对新开发出的农药兽药时可能会存在检测结果不够精确的问题,因此急需建立快速、精确的样品前处理技术流程,这对于改善自然环境、保障人们的生命安全有着重要的意义。 2?样品前处理固相萃取技术研究 固相萃取技术是由传统的液固萃取技术进一步发展而来的,利用溶剂来分离物质与萃取涂层,在样品处理时,会用固体吸附剂来处理液体样品,提取目标萃取物。固相萃取法是使用固态吸附剂来吸附样品内的目标化合物,分离样品中的基体和干扰化合物,再进行加热解离吸附或者用洗脱液洗脱,而后成功分离富集样品内所需的目标化合物。提取目标化合物之后,由于食品农药的残留种类基质较多,且存在色素、脂肪、含水量等多项干扰,实验检测人员需要进一步对样品进行分析,缩小误差,根据不同的吸附剂来检测其中存在的农药种类和浓度,进而完成固相萃取技术的样品前处理。 在萃取时,要依据样品形态选择不同的试剂和处理方式,如果样品是液体,则需要固体吸附剂来吸附液体中的待测成分;如果检测样品是固体,则应使用其他技术先进行提取,而后再对其进行净化处理;如果检测样品油脂含量丰富,则需要加入丙酮、乙烷等对其进行处理。样品前处理需要根据不同形态和食品种类进行预先处理,而后才能利用固相萃取技术进行检测。 固相萃取技术在食品农药检测中得到了充分的发展,固相萃取技术首先应用于气相色谱分析法,其原理同柱色谱分离和高效液相色谱相似,但是其优势是其他样品前处理技术所不具备的。它的主要优势是在线样品的浓缩富集,固相萃取法可以快速准确地测定食品中多项农药的残留,且浓度测定精确、回收率高,最低可检限度为0.000 4~0.02 mg·kg-1[2]。固相萃取技术简单准确、快速精准,是我国现阶段食品农药残留样品前处理使用的主要技术手段。但是其缺点也十分明显,SPE柱使用不可逆,与吸附剂的结合不可逆,还存在记忆效应,所以其应用范围十分受限,在新型吸附剂不断涌现和和操作方式逐步发展的过程中,固相萃取技术的应用范围或许会不断增加。 3?样品前处理凝胶渗透色谱技术研究 凝胶渗透色谱技术在应用过程中,首先要对物质中不同大小的分子进行分离,再运用分子筛性质的固定凝胶来分离物质。这项技术应用初期是用来分离蛋白质,随着社会技术的不断发展和非水溶剂分离凝胶种类的丰富,凝胶渗透色谱技术被逐渐应用于食品农药检测中。 为了达到理想的分离效果,必须确保检测时使用的相关仪器性能处于最佳状态,合理选择相关溶剂和应用载体,使得凝胶渗透色谱显示的参数处于误差最小的范围之内。在挑选样品载体时,要确保机械性能、化学反应强度和稳定性达到最优标准,计算好载体密度和粒度大小,粒度越小越均匀,越能确保最佳的分离质量。检测人员要提高分离质量和扩大检测范围,运用串联方式处理多种载体的色谱柱。质量好的溶剂可以提高待测物质的溶解度,又因为凝胶渗透色谱通常处于液体状态,所以在保存处理时,要保证溶剂熔点低于室内温度和沸点高于实验时的温度,检测所使用的溶剂还需要具备毒性低、化学性质稳定等特点。凝胶渗透色谱技术的优势在于净化容量大,可以重复进行试验,使用范围和效率高。 4?样品前处理超临界流体萃取技术研究 超临界流体萃取技术是近年刚刚发展起来的新型物质分离技术。超临界流体是一种介于气态和液态、临界温度和临界压力之间的非凝缩性高密度流体。超临界流体萃取技术将超临界流体作为溶剂,一层层溶解分离样品中的化合物,萃取样品中需要检测的组分。 其中,最常用的超临界流体萃取萃取剂是CO2,其无毒无味、化学惰性和不易受到污染、易于提纯的特点使得它在萃取热不稳定的非极性物质时是良好的化学溶剂,但其不适用于极性物质。超临界流体萃取过程分为两个部分,首先是萃取,而后是分离,这和固相萃取技术的处理流程大致相似。萃取剂的选择是影响超临界流体萃取效率的主要因素,除此之外,压力和温度、改性剂也是影响其效率的三个因素。 当流体试剂在一定温度下处于超临界状态时,溶质对物质的溶解度将随着密度的变化而变化,萃取结果也会有所改变。通过调整试剂的压力密度,可以提升萃取速度,根据待测组分在流体试剂中的溶解度高低状况,萃取不同密度范围内的化学物质并进行分析。超临界流体试剂在高温状态下,压力增加时,分子间的平均空间缩小,要分解的物质和溶剂之间的亲和力增加,溶剂的融化力加强,会引起流体密度的增加,从而提升萃取效率;超临界流体试剂在高温状态下,压力减小时分子间的平均空间扩大,溶质和溶剂之间的亲和力降低,流体密度缩小,萃取效率就会降低。 温度对于萃取效果影响也很大,同时影响过程复杂,温度的改变引起的是超临界流体的密度和检测物蒸气压的变化。流体临界点附近如果处于低压状态,温度升高,检测物蒸气压也会随之提高,流体密度下降,溶化剂与检测物之间亲和力下降,融化力减弱。流体临界点附近如果处于高压状态,温度升高,检测物蒸气压也会随之陡然提高,溶化剂与检测物之间亲和力提升,融化力增强,萃取效率提升。萃取时的温度的提升比其他方面的改变更有助于提高萃取效率,但是把控温度难度高,检测物品可选择空间小,设备需要更先进,所需成本也就提升上去了,在实际操作中并不经常使用[3]。 改性剂是采用溶剂萃取时可以加入的化学试剂,有利于明显观测萃取结果,提升检测物分离物质的溶解度,增加分离选择性。在超临界流体萃取技术中,经常根据检测物质的基质和种类合理选择添加,便于观察。 5?结语 样品前处理技术是食品农药残留安全检测的一个关键步骤,关系着检测的准确性和精细度,也关系着分析结果的正确与否,对于提升检测效率具有重要意义。随着我国食品种类的不断增加和对食品安全标准的提升,对样品前处理技术提出了更高的要求,根据不同处理技术的优缺点和待检测样品的基质特点选择不同处理方法进行精确检测,是样品前处理技术不断发展的内在动力。 参考文献: [1]杨?丽,叶尔买克,王?震,等.多残留检测的前处理技术及检测方法比较[J].安徽农业科学,2016(29):81-83. [2]张风海.食品农药残留检测中样品前处理技术的分析与研究[J].科技创新与应用,2017(17):24. [3]黎小鹏,刘红梅.水果和蔬菜中农药残留检测前处理技术研究进展[J].仲恺农业工程学院学报,2013,26(4):65-70. 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/bd1a853889d63186bceb19e8b8f67c1cfbd6ee8c.html