电化学分析—溶出伏安法 一、办法原理 溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的度甚至可达10-11~10-12 mol/L。此法所用仪器比较容易,操作便利,是一种很好的痕量分析手段。 当分析阴离子时,用法的是阴极溶出伏安法,可测定能与金属离子生成难融化合物的阴离子、有机阴离子和一种电化学分析法。溶出伏安法测定分为两个步骤: 第一步为“电析”,具有特别官能团化合物。 图2-22 Cu、Pb、Cd的溶出伏安曲线 二、即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上(实际只试验装置 试验装置2-23所示。将含金属离子的试样加入电解池后,是溶液中被测离子的一部分被沉积),与电极上汞(普通工作电极有悬汞可先通入N2以除去溶解O2对测定的干扰。电解富集时,开启搅拌器,电极、银基汞膜电极或玻碳汞膜电极等)生成汞齐,反应式为: Mn++ne-此时双向开关的电源正极衔接饱和甘汞电极(阳极),负极衔接悬汞电+Hg=M(Hg) 其次步为“溶出”,即在富集结束后,普通静置30s或60s极(阴极)。电解完成后,停止搅拌并静置30s,迅速转换双向开关,后(静置的目的是使被测金属在汞膜中的浓度均一化,也使溶液中的对使电源正极衔接悬汞电极(阳极),负极衔接饱和甘汞电极(阴极),使流作用基本静止),在工作电极上施加一个反向电压,使沉积在工作电富集在悬汞电极上的金属举行阳极溶出,观看I、V变幻,直至溶出电极上的痕量物质重新溶出成为离子,测量溶出过程电流随电压变幻的曲流减至最小即完成测定。 实测的溶出伏安曲线2-22所示。它是在线,称伏安曲线(或溶出极谱图)。溶出伏安曲线中各个峰值电位是定性1.5mol/L HCl底液中,Cu2+为5×10-17 mol/L、Pb2+为1×10-6 mol/L、分析的依据;各个峰值电流(峰高)是定量分析的依据(见图2-22)。 当Cd2+为5×10-17 mol/L,悬汞电极在-0.8V电解3min后,由阳极氧化分析阳离子时,用法的是阳极溶出伏安法,可测30余种金属元素,敏电流获得的阳极溶出伏安曲线。 图2-23溶出伏安法试验装置 E-电捷度很高,能测定10-7~10-9 mol/L的金属离子,在相宜条件下敏捷 第 1 页 共 3 页 本文来源:https://www.wddqw.com/doc/d6acc3e0fa0f76c66137ee06eff9aef8941e48dd.html