执业药师药学专业知识一,2017年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(14)

一般杂质的检查方法

　　1、 氯化物的检查：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化物的白色混浊比色。

　　以50ml中含硝酸10 ml为宜。以内消法消除颜色干扰。

　　2、 硫酸盐检查法：是利用 SO 与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，比较。

　　加盐酸防碳酸钡或磷酸钡沉淀生成，50ml中含稀盐酸2 ml ，PH =1 。内消法

　　3、 铁盐检查法：中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成可溶性硫氰酸铁配位离子，比较。50ml中含稀盐酸4 ml为宜。

　　4、 重金属检查法：指在实验条件下能与S 作用显色的金属杂质，以铅为代表。

　　药典收载四法：

　　第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸铅缓冲液(PH 3)，以硝酸铅配制标准铅贮备液，用外消色法。

　　用于在实验条件下供试品澄清、无色、对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。

　　第二法：是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的方法。用于水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物而干扰检查的有机药物。500---600 C

　　第三法：用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液(磺胺类、巴比妥类) NaOH +水+NaS

　　第四法：微孔滤膜法。形成铅斑比较。

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