氧化还原滴定法
一、碘量法
以碘为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
(一)基本原理
1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法:在供试品中加入定量过量碘滴定液,待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,根据与药物作用的碘量计算药物含量。
需作空白实验,淀粉指示剂在近终点时加入。
3.置换碘量法:用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾,氧化剂将其氧化成碘,用用硫代硫酸钠滴定。
需作空白实验。
(二)滴定液配制
1.碘滴定液:碘与碘化钾共同配制,以基准三氧化二砷标定。加入大量KI增加碘的溶解度,降低碘的挥发性;加入盐酸去除碘酸盐杂质,防止发生自身氧化还原反应。
2.硫代硫酸钠滴定液:新沸冷水配制,加少量无水碳酸钠作稳定剂,采用置换碘量法标定。加少量碳酸钠使溶液呈弱碱性,抑制细菌生长,防止硫代硫酸钠分解。
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