苯巴比妥的分析
(一)鉴别
1.亚硝酸钠-硫酸反应:显橙黄色,随即转为橙红色。苯环特征反应,可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类
2.甲醛-硫酸反应:界面显玫瑰红色。区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类
3.红外光谱
4.丙二酰脲类反应
(1)与银盐反应:一银盐溶解,二银盐不溶
(2)与铜盐反应:显紫色
(二)特殊杂质的检查
1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全,生成苯丙二酰脲,酸性强于苯巴比妥,可使甲基橙指示剂显红色。
规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。
2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。
3.中性或碱性物质 主要是副产物或分解产物,为中性或碱性物质,不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。
(三)含量测定
银量法:利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点,在实际操作中反应较慢,难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。
2017<药学专业知识一>药物分析:苯巴比妥的分析.doc正在阅读:
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