第五节 硝酸士的宁及其制剂的分析
一、鉴别
1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶,显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亚铁试液使成两液层,界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝,加热,发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液,紫色不应褪去,区别于亚硝酸盐
二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后,得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性,可以破坏指示剂,采用电位法指示终点。
2.注射剂 紫外分光光度法,吸收系数法测定含量。
【A型题】
1《中国药典》规定异烟肼中的游离肼杂质检查方法是
A HPLC B GC
C TLC D比色法
E比浊法
参考答案C
4盐酸氯丙嗪的颜色检查是控制
A氯化物 B氯丙嗪
C氧化物 D降解产物
E自由基产物
参考答案C
5检查硫酸阿托品中莨菪碱的方法是
A旋光度测定法 B比旋度法
C比色法 D比浊法
E TLC
参考答案A
7非水滴定法测定硝酸士的宁含量时,指示终点方法是
A结晶紫指示液
B二甲基黄指示液
C永停终点法
D电位滴定法
E橙黄指示液
参考答案D
8在葡萄糖的比旋度测定中,加氨试液并放置10min的目的是
A使反应进行完全
B使达到变旋平衡
C使溶液浓度均匀
D使溶解完全
E使呈半缩醛结构
参考答案B
9葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛检查方法是
A沉淀法 B氧化还原法
C呈色法 D旋光度测定法
E紫外分光光度法,规定吸收波长与相应吸收度
参考答案E
10Kedde反应是
A苷元不饱和内酯侧链反应
Bα-去氧甲基五碳糖反应
C乳糖特征反应
D葡萄糖反应
E蔗糖反应
参考答案A
【B型题】
A HPLC内标法
B HPLC主成分自身对照法
C紫外分光光度对照品比较法
D紫外分光光度吸收系数法
E TLC
1奋乃静片剂含量测定
2地西泮注射液含量测定
3地西泮注射液中分解产物检查
4地西泮与氯氮卓片剂含量测定
参考答案1C 2A 3B 4D
A双缩脲反应
B Vitali反应
C绿奎宁反应
D甲醛硫酸反应
E硝酸盐反应
5氨基醇特征反应
6托烷生物碱特征反应
7含氧喹啉衍生物特征反应
8吗啡特征反应
参考答案5A 6B 7C 8D
【X型题】
1可采用非水滴定法测定含量的药物有
A地西泮 B尼可刹米
C奋乃静 D盐酸氯丙嗪
E氯氮卓
参考答案ABCDE
2硫酸奎宁的鉴别试验有
A与稀硫酸产生荧光反应
B硫酸盐反应
C红外光谱法
D紫外光谱法
E绿奎宁反应
参考答案ABCE
3盐酸吗啡中其他生物碱杂质包括的成分有
A可待因 B蒂巴因
C罂粟碱 D那可汀
E罂粟酸
参考答案ABCD
4中国药典2000版采用紫外分光光度法测定的药物有
A盐酸吗啡片
B硫酸奎宁片
C硫酸阿托品注射液
D硝酸士的宁注射液
E对乙酰氨基酚
参考答案ADE
5荧光分析法可测定的药物
A地高辛 B洋地黄毒苷片
C地高辛片 D洋地黄毒苷
E葡萄糖注射液
参考答案BC
6葡萄糖中特殊杂质是
A亚硫酸盐
B可溶性淀粉
C糊精
D蛋白质
E澄清度与颜色
参考答案ABCDE
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