2017执业药师《药剂学》章节试题|2017执业药师《药物分析》章节复习:第十六章(4)

第四节 维生素K1及其制剂的分析

　　一、折光率测定

　　二、鉴别

　　1.呈色反应：加KOH醇溶液，振摇显绿色，热水浴中变成深紫色，放置后显红棕色

　　2.HPLC：含量测定同时进行鉴别

　　3.紫外分光光度法

　　4.红外分光光度法

　　三、检查

　　1.甲萘醌：反应原料，在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2%。

　　2.顺式异构体：含量测定条件下，峰面积归一化法计算异构体限量

　　四、含量测定环

　　1.原料药：HPLC吸附色谱，硅胶为填充剂，石油醚-正戊醇为流动相，内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离

　　2.注射液：HPLC反相色谱，十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，无水乙醇-乙醚为流动相，外标法测定。顺反异构体不能分离

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