摩尔气体常数测定
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. 实验十六 摩尔气体常数的测定 一、 实验目的 1、了解分析天平的结构、计量性能，学习并掌握直接称量法； 2、学习测量气体体积的操作 ：装置的安装、检漏、量气管液面的观察与读数； 3、学习气体分压的概念； 4、学习误差的表示、数据的取舍、有效数字及其应用规划 5、学习用洗液洗涤特殊仪器。 二、 预习内容 电子天平的使用及称量方法 ⑴使用步骤 端坐在天平前，放置干燥器、烧杯等物的搪瓷盘放在天平的左边，实验报告本等放在天平的右边。 查看天平水平仪，气泡是否在黑圈内，如不在黑圈内表示天平不水平，要通过水平调节脚调至水平。 接通电源，预热60分钟后方可开启显示器进行操作使用。 称量前要用标准砝码校正天平。 轻按ON显示器键，等出现0.0000g称量模式后方可称量。 将称量物轻放在称盘上，关严天平门，这时显示器上数字不断变化，待数字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。 称量结束后，取出称量物，按关闭键OFF。检查天平内清洁与否，如有试样洒落，一定要打扫干净。关上天平门，罩好布罩，填写登记卡。 ⑵称量方法 ..... . 直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。 先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示 “0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。 差减称量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。 减量法称出称量瓶(装有试样)的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样(倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同)，再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量(是“-”号)达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR，称取第二份试样。 2、洗液的使用 洗液使用时应注意 ： 被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。 洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。 当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。 洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。 3、误差和数据处理 ..... . 误差的分类 在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。 ①系统误差又称可测误差。由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。这类误差的性质是：在多次测定中会重复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。 ②偶然误差又称随机误差或未定误差。是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温度、气压的微小变化，都能造成误差。这类误差的性质是：由于来源于随机因素，因此，误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种误差在实验中无法避免。从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据中找到它的规律性。 ③过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。 准确度和精密度 准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，它分为绝对误差和相对误差两种。 绝对误差=Xi - Xt 相对误差=（Xi-Xt）/ Xt×lO0% 式中，Xi——测定值;Xt——真实值。绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。 精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相对偏差两种。 绝对偏差=Xi- X平均 相对偏差=（Xi- X平均）/ ×100% 准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。在分析工作中，最终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。 精密度的量度－标准偏差个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。对一系列测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。因为，即使在相同条件下测得的一系列数据，也总会有一定的离散性，分散在总体平均值的两端。样本标准偏差(S)是统计学上用来表示数据的离散程度，也可用来表示精..... . 密度的高低。计算式如下：为了计算方便，也可用下面的等效式计算 ： 由于标准偏差不考虑偏差的正、负号，同时又增强了大的偏差数据的作用，所以能较好地反映测定数据的精密度。 三、 实验原理 一定量的金属镁m(Mg)和过量的稀酸作用，产生一定量的氢气m(H2)，在一定的温度(T)和压力(p)下，测定被置换的氢气体积V(H2)。根据分压定律，算出氢气的分压： p(H2)= p - p(H2O) 假定在实验条件下，氢气服从理想气体行为，可根据气态方程式计算出摩尔气体常数R ： R = p(H2)V(H2)×2.016/m(H2)T 其中 m(H2) = m(Mg)× 2.016 / Ar(Mg) ，式中 Ar(Mg) 为 Mg 的相对原子质量。 所以: R = p(H2)V(H2)Ar(Mg)/m(Mg)T 四、 实验步骤 1、 称镁条质量 用砂纸清洁镁条，除去表面的氧化物与脏物，直至金属表面光亮无黑点。 准确称取镁条质量，并控制在80～105mg。 将上面称的镁条用剪刀等分成3份，分别称准其质量。每根镁条用小称量纸包好，写上质量后保存。 2、 安装测定装置 洗净漏斗、试管，洗液洗涤量气管； 按图装配仪器，赶气泡。 ..... . 3、 检漏 把漏斗下移一段距离，并固定。如量气管中液面稍稍下降后(约3～5min)即恒定，说明装置不漏气。如装置漏气，检查原因，并改进装置，重复试验，直至不漏气为止。 4、 测定 用漏斗加5mL稀H2SO4到试管内(切勿使酸沾在试管壁上)，用少量水沾镁条于试管上部壁上。调整漏斗高度，使量气管液面保持在略低于刻度“0”的位置，塞紧磨口塞，检查是否漏气。 使量气管和漏斗内液面保持同一水平，读量气管液面的位置，记录。抬高试管底部，使镁条与酸接触。同时降低漏斗位置，使两液面大体水平。待试管冷却至室温，保持两液面同一水平，记下液面位置。稍等1～2min再记录液面位置，记下室温和大气压力。用另两份已称量的镁条重复实验。 五、 数据记录与处理 实验序号 1 镁条质量m(Mg)/g 反应后量器管液面位置/mL 反应前量器管液面位置/mL 氢气体积V(H2)/mL 室温T/K 大气压p/Pa T时的饱和水蒸气压 p(H2O)/Pa 氢气分压p(H2)/Pa 摩尔气体常数R R平均(舍前) S T R平均(舍后) 准确度 (R测-R理)/ R理×100% 六、 思考题 1、使用电子天平时，为什么要经常查看水平仪，确定天平是否水平；如不水平，如何调节水平？ ..... 2 3 . 答：因电子天平自重较轻，容易被碰撞移位，造成天平不水平。如天平不水平称量结果不准。如气泡不在黑圈内，说明天平不水平。调节时，眼睛在水平仪的上方观察，一边旋转螺旋脚，一边观察气泡的移动，直到气泡在黑圈内。 2、开启天平后，为什么要等出现称量模式 ：0.0000g后方可称量？ 答：出现称量模式0.0000g，表示对天平的显示器功能已检查完毕，天平可以使用。 3、 电子天平显示屏上的数字不稳，可能的原因有哪些？ 答：预热时间不够； 防风门未关或未关严，造成气流； 天平工作台不稳定(有振动)； 室温变化大； 称量瓶烘干后未冷至室温； 拿称量瓶的纸条不干燥； 天平内的毛刷与称盘有轻微接触； 称量物洒落在天平盘上后，未及时清理。 4、 称量前，应做哪些检查？ 答：检查称量物的温度与天平箱内温度是否相等，称量物外部是否清洁和干燥； 查看水平仪，气泡是否在黑圈中；如不水平，调螺旋脚； 检查天平底板上、称盘上是否清洁，如有洒落的试样，用刷子打扫干净。 5、 哪些试样可以用直接称量法称量，如何称量？ ..... . 答： 对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等，可用直接称量法称量。 轻按ON键（已预热60min的前提下），等出现称量模式0.0000g后，将50mL干燥、洁净的小烧杯放入称盘，待显示屏上数字稳定并出现质量单位g后，即可读数记录。 6、怎样除去镁条表面的氧化物与脏物，如何判断已除净？如未除净对实验结果有何影响？ 答：将砂纸对折夹住镁条，向一个方向拉，可砂去氧化物与脏物。注意用力要均匀，不要将镁条折断。有时镁条表面不平，凹处脏物难以除去，可将镁条放在木块上，集中擦凹处。 将砂过的镁条对光观察，如表面均呈金属光泽，无黑点，则表示氧化物与脏物已除去。此时用干净的纸夹住镁条，向一个方向拉，除去遗留的脏物。 如有氧化物或脏物，将使测定值 R 不准确。 7、 如何称量镁条？ 答：用直接称量法称镁条质量 ： ⑴直接在天平盘上放入长镁条，称出其质量，记录。 ⑵三等分镁条，分别称出小镁条质量，用小称量纸包好，写上镁条质量。将它们放在干燥的50mL小烧杯中备用。 8、 为什么要控制镁条的质量，如不合要求怎么办？ 答; ⑴根据计算式 ： R=p(H2)×V(H2)×Ar(Mg) / m(Mg) 可知，当镁条质量太小时，称量误差、量气管读数误差所占的比例均增大，所以实验中，要求每根镁条的质量> 25mg。但又要求m(Mg)<35mg，因镁条质量大，V(H2)也大，我们所用量气管的体积约在50mL，如超出了量气管的容量，将无法测出反应后量气管的液面位置。根据每根镁条的质量要求，可算出长的镁条质量应控制在80～105mg的范围。 ⑵如长镁条的质量＞105mg，则用剪刀剪去一部分（将剪下的部分还给指导老师）。如长镁条轻了，可另取镁条，处理后称量（或剪去部分镁条，使余下的质量在50～70mg，等分为两份，再另取一小镁条，使其称量后的质量为25～35mg）。 ..... . 9、 为什么要先称长镁条的质量，然后三等分，再分别称出三根小镁条的质量？ 答：这是在进行称量练习，通过多次称量达到掌握直接称量法的目的，比较m长与m1+m2+m3的结果，可检验称量结果的准确性（当然，每次称量时，天平本身会引入称量误差，所以允许有适当的差值）。 10、 使用洗液的注意事项有哪些？ 答：洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成。洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净。使用时注意 ： 被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。 仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，会析出橙红色的物质。洗液可反复使用，用后请倒回原瓶。 当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（Ⅵ）被还原为Cr（Ⅲ）时，洗液已失效而不能使用。 盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。 由于Cr（Ⅵ）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液，洗液废水应回收，作处理后排放。 由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。 11、 量气管与筒形漏斗接上橡皮管时，为什么要用水湿润，连接橡皮管时，为什么要近距离操作？ 答：用水湿润后可减少摩擦力，使橡皮管容易套在量气管、筒形漏斗上； 因量气管与漏斗均是玻璃制品，远距离操作、用力过猛，均使玻璃仪器易折断而伤手。 12、 如何安装量气装置？ 答：安装的顺序是：先下后上、自左至右，要求各连接部分既紧密吻合，又无张力。整套装置要平正、整齐、正确美观。拆卸仪器的顺序则与安装时正好相反，即先右后左、从上而下，安装次序如下： ⑴.先安装十字夹、自由夹，再安装滴定管夹； ⑵.用橡皮管连接量气管末端（50mL刻度处）、乳胶管连接量气管零分度处（乳胶管、橡皮管需安装到量气管的收缩部分），将量气管夹在滴定管夹的..... . 左侧； ⑶.连接橡皮管与筒形漏斗，将筒形漏斗放入自由夹钳口，左手抓住钳口，右手轻缓旋转螺丝使漏斗沿口正好能挂在自由夹钳上。 13、 为什么要检漏，如何检漏，检漏的原理是什么？ 答：若测定装置漏气，VH2偏小，R 值偏小，所以必须检漏。 将漏斗下移（或上移）一段距离后固定在某一位置，如量气管中的液面只在开始时稍有下降（或上升），约3～5min以后，即维持恒定，便说明装置不漏气。若液面继续下降（或上升），则说明装置漏气。 检漏原理 ：在一密闭的体系中，气体的质量为定值，当T、p 一定时V为定值。下移（或上升）漏斗后固定，此时体系内 p 改变，V 也随之变化，达平衡后即维持恒定，这说明体系不漏气。若漏气，则根据连通器原理，量气管内的液面一直下降（或上升），直至连通器两边的液面相同。 14、 测定装置的哪些部位易漏气？如装置漏气如何查原因？ 答：⑴漏气部位 ：乳胶管，乳胶管分别与量气管、支管（试管）的连接处，试管的管口与塞子塞紧处 ⑵逐项检查 ： ① 乳胶管 将其拉长后对光观察，如有小孔或老化现象则会漏气 ② 乳胶管与量气管、支管连接处是否紧密。 ③试管的平头塞是否塞紧。 15、 为什么用长颈漏斗加2mol·L-1 H2SO4？为什么放入或取出漏斗时漏斗颈末端均不能碰到试管壁？ 答：⑴用漏斗加可避免试管壁上有酸。 ⑵如末端碰到试管壁，则会使试管内壁沾到酸。待镁条贴在试管壁上时，镁条与酸反应，但此时测定还未开始，使实验结果不准确。 ..... . 16、 如何调节量气管内的液面略低于“0”刻度，为什么要调节液面？ 答：小心将试管夹在滴定管夹的右侧，支管连接乳胶管。左手提漏斗上移，待液面上升至略低于零刻度时，右手拿磨口塞塞进试管口，放漏斗在自由夹内后塞紧塞子，此时量气管的液面符合要求。 酸与镁条反应后产生一定体积的氢气，气体将量气管中的液体压入漏斗，量气管的液面将降低。如反应前量气管的液面不在0～5mL的范围内，反应后量气管的液面就有可能超出它的最大刻度50.00mL，从而无法测定反应后的液面位置而得不到VH2值。 17、 读取液面位置时，漏斗与量气管内液面的位置为什么要保持同一水平？ 答： 只有两液面保持同一水平时，量气管内的压力等于大气压，测得的量气管内液面位置才正确。若量气管内液面高，则管内的压力＜p大，测得的液面位置（V终）比真实值大；反之，测得的液面位置比真实值小，均导致VH2不准确。 18、 在反应前为什么要将漏斗降低，反应时随管内液面下降，漏斗相应移动？ 答：避免管内压力过大。若漏斗未下移，漏斗内液面位置高于量气管内液面，管内气体受到的压力大于大气压力。若管内压力过大，H2易泄漏。 19、 反应过程中，量气管压入漏斗的水过多而溢出，对测定结果有无影响？ 答：无影响。装置中的水有两个作用 ： ⑴封闭量气管内的气体不与大气相通； ⑵指示量气管内、漏斗内液面位置，所以溢出对测定无影响。 20、 为什么要待试管冷至室温后，才能记录液面位置？如何判断已冷至室温？ 答：反应放热，使试管、气体的温度提高，但计算 R 时，气体的温度为室温，所以要冷至室温。 ..... . 用手摸有液体部分的试管，不感到热时，可读数、记录液面的位置（记住两液面要同一水平），稍等1～2min再读取、记录液面的位置，如两次读数相等或＜0.05mL，则可认为已与室温一致。 21、 第一份镁条用于测试后，为什么试管中的酸不能用于第二份的测定？ 答：用第一份镁条测试时，倾斜试管，酸与镁条接触开始反应，此时试管壁上已有酸。如不倒掉后洗净，则第二份镁条一碰到管壁就会与酸反应，所以试管内的酸不再利用，要倒掉，并用自来水冲洗至无酸。 ..... 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/a6387e105b0216fc700abb68a98271fe910eafb5.html