二甲醚操作规程
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第一章 产品概述 一、 产品名称、化学结构、理化性质 目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准，但据了解国家现在已经开始着手进行标准的制定，产品可分为燃料级二甲醚和精甲醚，本装置生产的是燃料级二甲醚。 ㈠名称：二甲醚，简称甲醚，英文缩写为DME。 ㈡结构式： H H H—C—O—C—H H H ㈢ 分子式及分子量：C2H6O，CH3OCH3，46.07。 ㈣ 性状：常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。 ㈤ 理化性质：密度(液相)：661kg/m3,（气相）：1.617kg/m3（20℃，空气=1） 熔点： －141.5℃ 沸点： －24.9℃ 闪点（闭口）： －41℃ 表面张力： 16达因/厘米（－10℃） 气体粘度： 82.5μP（0℃） 蒸发热： 111.64卡/克（－24.8℃） 燃烧热： 7545卡/克 比热： 0.5351卡/克·℃ 临界压力： 5.37MPa 临界温度： 126.9℃ 液态二甲醚发热量： 6903×4.1868J/kg 气态二甲醚发热量： 14200×4.1868J/kg 在空气中的爆炸极限： 3.45～26.7%（V%）。 表1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压 Ｔ（℃） 0 Ｐ（MPa） 0.267 10 0.374 20 0.513 30 0.684 40 0.896 50 1.153 60 1.35 20℃时，约0.49MPa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。 二甲醚对金属材料无腐蚀作用。对许多塑料和橡胶均有溶胀作用，接触二甲醚的密封材料应选用聚四氟乙烯等含氟塑料和特殊橡胶制品。 二、 二甲醚产品规格 燃料级二甲醚产品： 二甲醚≥99.0%（wt%） H2O≤0.50%（wt%） 甲醇≤0.50%（wt%） 三、二甲醚用途 二甲醚具有广泛的用途，精甲醚可用做日用化妆品、药剂、油漆等气雾剂的推进剂；生产硫酸二甲酯、低碳烯烃的原料；替代氯氟烃做制冷剂。 由于二甲醚分子中含有氧原子，燃烧完全，而且燃烧需要的空气量少：每公斤二甲醚燃烧需氧量1.46Nm3,每公斤液化气燃烧需氧量2.55 Nm3，故其热效率高。在二甲醚产品中的主要杂质为甲醇、水和甲烷，没有不饱和烃或多碳烃，又由于二甲醚本身含氧，与空气混合要求低，故二甲醚燃烧尾气不会由于析碳而冒“黑烟”。所以可以替代液化石油气作燃料，替代柴油做汽车燃料，替代乙炔做金属切割、焊接燃料。 第二章 原料性质及要求 一 原料甲醇性质 本品应符合中华人民共和国国家标准GB338-2004各项规定。 化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精，英文缩写ME。为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。无异臭味，无色透明，无可见杂质。 分子式： CH3OH 分子量： 32.04 密度： 0.7913克/毫升（20℃） 熔点： －97.8℃ 沸点： 64.65℃ 折射率(n)： 1.3290 表面张力： 22.6达因/厘 粘度： 0.5945厘泊（20℃） 蒸汽压： 96.3mmHg 闪点： 11.11℃(闭口)，16℃（开口） 自然点： 455℃ 燃烧热： 5420卡/克 汽化热： 263卡/克 比热： 0.599卡/克·℃（20℃） 在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.0～36.5%（V%） 甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。 甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出现沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l，极限允许浓度在空气中为2000ppm。 二 对原料甲醇的要求 本装置采用粗甲醇作原料，甲醇含量～85%或92%，来自外购。 由于个别厂家提供的甲醇具有一定酸值，本装置生产操作时要求配制碱液进行中和，控制粗甲醇PH值在7～8之间。 第三章 化学反应过程 甲醇蒸汽在催化剂和一定的温度条件下进行分子间的脱水反应。 2CH3OH → CH3OCH3+H2O （1） 上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应： CH3OH → CO+2H2 （2） 2CH3OH→ C2H4+2H2O （3） 2CH3OH→ CH4+2H2O+C （4） CH3OCH3 → CH4+H2+CO （5） CO+H2O → CO2+H2 (6) 因此洗涤塔操作工序之后的排空不凝性气体组成为CO、C2H4、CH4、、CO2、H2，本装置排空气处理方式为直接30米高空排放。 第四章 工艺流程概要说明 甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和气提三大工序，细分为甲醇预热、甲醇汽化、甲醇脱水反应、精馏、洗涤、汽提六个小工序。 原料甲醇经预热后在汽化塔中被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应气进行热交换升温后进入反应器（开车时用到开工加热器进行供热），同时气体换热器还提供甲醇冷激蒸汽。 因为反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层需喷入温度较低的甲醇蒸汽来调节热气流的温度，使反应在一定合适的温度范围内进行。 在操作条件下，甲醇不能完全转化，伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体，经三步换热回收反应热量，冷却后进入粗甲醚贮罐，粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含50~60%的二甲醚），经冷却后进入洗涤塔，经洗涤液吸收二甲醚后，不凝性气体30米高空排放。 二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃，差距较大且无共沸物存在。反应出来的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出至产品球罐。精馏塔 釜液贮罐的水甲醇溶液，为充分利用回收资源，部分返回汽化塔分离甲醇和水，部分作为洗涤塔吸收液使用。 从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔和碱液槽稀释碱液，经汽提分离后塔顶得到的粗甲醇，冷凝后大部分回流到汽提塔，少量采出送甲醇中间罐循环使用。 汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统或检验合格后就地排放。 第五章 二甲醚生产流程简图 甲醇 第六章 生产工艺流程概述 原料甲醇由200#甲醇罐区送入甲醇中间罐，经甲醇进料泵加压、甲醇预热器预热后进入甲醇汽化塔进行汽化。从T101出来的汽化甲醇经气体换热器换热后分两股进入反应器：第一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器。 从反应器出来的反应气体经气体换热器、甲醇预热器和粗甲醚预热器换热，粗甲醚冷凝器冷凝后进入粗甲醚贮罐进行气液分离。液相为粗甲醚，气相为H2、CO、CH4、CO2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。 从粗甲醚贮罐出来的不凝性气体通过气体冷却器冷却后进入洗涤塔，由洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾气根据要求经减压后高空排放。吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐。 从粗甲醚贮罐出来的粗甲醚用精馏塔进料泵加压并计量后经过粗甲醚预热器送入精馏塔。塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器冷凝后收集在精馏塔甲醚回流罐中。冷凝液一部分作为精馏塔回流液用甲醚回流泵加压后回流，另一部分作为产品送200#二甲醚罐区。 从精馏塔溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液罐，再经釜液输送泵增压后，其中一小部分经吸收液冷却器冷却后送洗涤塔做洗涤液使用，其余大部分送入汽化塔中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。汽化塔塔釜的含微量甲醇废水进入汽提塔。 来自汽化塔塔釜的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送入汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器冷凝后大部分作为汽提塔回流液返回汽提塔，少量作为回收甲醇返回甲醇中间罐循环使用。汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水冷却器冷却后就地排放或送污水系统。 开工时，原料粗甲醇需要配制碱液中和。配制的碱液（含量低于30%）直接装入碱液槽，分析碱液含量（开工后可通过加入汽化塔塔釜废水调节碱含量），再用碱液计量泵加压后与原料甲醇混合，控制甲醇的PH值在7～8之间。碱液 槽的废液直接排入地沟。甲醇蒸汽经开工加热器加热后送入反应器加热催化剂床层。反应器出口的冷凝甲醇经开工冷却器冷却后进入甲醇中间罐回收利用。 装置开工时，开工加热器、汽化塔再沸器、精馏塔再沸器、汽提塔再沸器采用导热油加热。粗甲醚冷凝器、精馏塔冷凝器、气体冷却器、废水冷却器、汽提塔冷凝器、吸收液冷却器采用循环冷却水冷却。 第七章 装置中的调节阀 本装置一共有十三个调节阀，分别是流量、压力、温度和液位的调节。另罐区的四个紧急切断阀。 层面 位号 TV105 用途 反应器进口温度调节 管段号 PG102-50-D3F4 HO105-250-B2F4 HO104-200-B2F4 ME104-50-B2F3 DME101-65-B3F3 WW102-40-B2F1 MEG105-125-B2F3 PL112B-65-B2F3 PG111-32-B3F4 PL105A-50-B2F3 PL116-25-B2F3 PL108A-65-B3F3 PG115-40-B2F3 介质 甲醇蒸汽 导热油 导热油 甲醇液 二甲醚 水 甲醇蒸汽 甲醇液 二甲醚蒸汽 粗甲醚 水、甲醇 二甲醚 放空气体 一层 TV103 汽化塔再沸器导热油流量调节 TV119 精馏塔再沸器导热油流量调节 FV101 二层 FV109 LV102 TV106 三层 FV110 循环液流量调节（去汽化塔） PV107 FV106 四层 FV105 FV108 五层 PV109 精馏塔塔顶压力调节 精馏塔粗甲醚进料流量调节 吸收甲醇液流量调节 精馏塔回流量调节 洗涤塔顶放空气压力调节 产品流量调节 汽化塔釜液位调节 冷激气流量调节 粗甲醇流量调节 第八章 工艺过程操作参数 一 开工加热器E101 1.1出口温度（TE—121） 240～260℃ 二 甲醇汽化塔T101 2.1甲醇预热器E104壳出口温度（TI-1003） ～120℃ 2.2甲醇气化塔T101 2.2.1 进塔原料甲醇（FE-101） 2.2.2 出塔蒸汽温度（TE-102） 1252.2.3 塔釜温度（TE-104） 2.3压力（PT-101） 0.6 三 脱水反应R101 3.1 进反应器甲醇蒸汽流量 一段 3500 二段（FE-104） 20003.2 反应器进口温度 240 出口温度 350 粗甲醚冷凝器E105进口温度（TE-111） 粗甲醚冷凝器E105出口温度（TE-115）3.3 压力（PT-103） 0.6四 洗涤塔T102 4.1 吸收液流量（FIT-105） 放空尾气流量（FIT-111） 4.2 压力（PT-109） 0.6五 精馏塔T103 5.1 物料量 5.1.1 进料量（FE-106） 5.1.2 产品量（FE-109） 5.1.3 回流量（FE-108） 2800～5000kg/h ～132℃ ～170℃ ～0.8MPa ～6300kg/h ～3100 kg/h ～280℃ ～380℃ ～130℃ ～50℃ ～0.8MPa ～950kg/h ～70Nm3/h ～0.8MPa ～7200 kg/h ～3500 kg/h ～3500 kg/h 100 40 5.1.4 循环液流量（FE-110） ～2700 kg/h 5.2 温度 5.2.1 塔顶（TE-116） 40～45℃ 5.2.2 提馏段（TE-119） 80～110℃ 5.2.3 塔釜（TE-120） 150～160℃ 5.2.4 回流液温度（TE-122） ～40℃ 5.3 压力（PT-107） 0.8六 汽提塔T104 6.1 物料量 6.1.1 进料量 6.1.2 采出量（FI-112） 206.1.3 回流量（FIT-103） 6.2 温度 6.2.1 塔顶（TE-101） 706.2.2 提留段（TI-123） 1006.2.3 塔釜（TI-125） 1026.3 压力（PI-108） 七 罐区 7.1 产品贮罐压力 0.97.2 产品贮罐温度 7.3 装车系统压力 0.97.4 甲醇罐区压力 7.5 甲醇罐区温度 八 原辅材料及其他材料规格 8.1 循环冷却水上水压力 8.2 循环冷却水上水温度（TI1001）8.3 导热油系统压力（PI1003） 8.4 导热油温度（TE-113） 8.5 仪表空气质量 ～0.9MPa ～1500 kg/h ～100 kg/h ～1000 kg/h ～90℃ ～104℃ ～105℃ ～50KPa ～1.0MPa ≤45℃ ～1.0MPa 常压 常温 ≥0.40MPa ≤32℃ ≤0.6MPa ≤280℃ 无油、无水、无杂质 8.6 仪表空气压力（PI-100） ～0.6MPa 8.7 电 380V/220V 8.8 氮气质量 ≥99.8% 8.9 氮气表压力（PI-1004） ≥0.5MPa 8.9 催化剂装填量 ～5500kg/次（CNM-3） 九 主要原料消耗定额 以每吨99%二甲醚产品计。 消耗甲醇：按精甲醇计1.43吨。 十 生产控制分析 具体分析方法见分析操作规程 分析要求：开车过程中每1小时分析一次；稳定生产时每4小时一次。 取样点位号及层号 AP101 一层 AP102 一层 AP103 四层 AP104 二层 AP105 四层 AP106 五层 AP107 四层 AP108 一层 位置 分析介质 分析方法 色谱法 色谱法 色谱法 色谱法 色谱法 色谱法 化学分析 化学分析 甲醇中间罐V101 甲醇浓度 ME102A-65-B2F3 废水冷却器出口 微量甲醇浓度 WW104-40-B2F1 二甲醚回流液 二甲醚浓度 PL108A-65-B3F3 二甲醚回流罐 二甲醚浓度 V104 汽提塔冷凝器出口 甲醇浓度 PL117-40-B2F3 洗涤塔顶尾气 二甲醚、甲醇、CO、PG115-40-B2F3 CO2、CH4等 甲醇进料 原料甲醇PH值 ME104A-50-B2F3 碱液槽V105 碱液浓度 SD101-25-B2F3-H 第九章 开车前期工作 装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称开车前期工作，对于新建装置或经验修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位，为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列开车前期工作。 一 现场清理、检查 装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等。特别是进出道路，安全通道必须畅通。 分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；查对外管接口有无差错，如有差错，应立即更正。在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。 对现场清理、检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。 通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。 二 系统吹除 吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。 吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等，吹毕再分别装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽（搪瓷、非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打）。 本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除空气压力不能大于气密试验的空气压力，但吹除管内流速最好能大于20m/sec。 三 管道、设备清洗 管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一般都处理不干净。油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会影响产品质量。当油污、粉尘较多时，应采用2%稀碱液清洗。若用稀碱液冲洗后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。 四 系统气密性试验 气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表连接法兰、接头焊缝等是否密封，有无泄漏。鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃、易爆、有毒性物质，故在气密性试验中还需测定泄漏率。气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。但不超过系统设备设计压力。 本装置采用压缩空气按供需系统分段来进行气密性试验。当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检察是否有气体泄漏，如发现漏气处，做好记号，卸压后再进行处理。消除泄漏点缺陷后再升到规定压力下，再次进行检漏，直到找不出漏点。再升压到规定值，待系统压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。 需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与室温平衡后，可开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般要8小时以上）测定泄漏量，每小时品均泄漏率不大于0.5%合格，泄漏率A按下式计算： 100 P2T1 A= t (1- P1T2 ) % 试中：P1、P2和T1、T2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K）、t为试验时间（小时）。 根据二甲醚生产装置的特性，各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的管段系统如下表所示： 序号 1 2 3 4 五 单机试车 单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。包括如下几项内容： 5.1 各台泵的运转性能，输液能力。 5.2 有关仪表的调试及知识控制性能，必要时应进行刻度校验。 5.3 各调节系统的运行、控制、调节、监测能力及调节性能。 系统名称 试验压力（MPa） 0.8 0.9 0.6 备注 需测定泄漏率 需测定泄漏率 需测定泄漏率 只进行灌水检漏试验 反应系统 精馏系统 导热油系统 冷却水系统 5.4 测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。 5.5 检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。 六 保温、刷漆 完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。包括如下几项内容： 6.1 涂刷防锈层。本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一览表。 6.2 对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求克参看设备管道保温一览表。 6.3 设备标牌：对设备、关键阀门、仪表建立（或直接书写）起与流程相对应的位号，要求明显、清楚。 6.4 清扫现场。 七 冷态联动试车 冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及事故处理。冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。其过程可按下列步骤进行： 7.1 开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。 7.2 启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水。 7.3 以仪表空气作气源，往有关设备内送气并调节好流量。 7.4 按正常操作要求，调整各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作，并作预想事故处理。 八 管道、设备吹干 上述各项工作完成后，开车前期工作已基本完成。由各处管道和设备排污口，将设备管道内水气排干，特别是二甲醚产品计量罐和贮罐不希望带入水分，因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干，必要时可用热空气来进行，以保证设备、管道内没有残留水分。 全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好准备。 第十章 操作程序 一、开车前的准备工作 1、检查工具和防护用品是否齐备完好。 2、检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。 3、检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关。 4、检查甲醇供应情况，通知甲醇罐区，保证甲醇供应。 二、阀门动作 打开整个合成工段的部分阀门，它们分别是甲醇进料量调节阀的前后阀，开工加热器的进料阀，反应器的进料阀和出口阀，反应器冷激调节阀的前后阀、洗涤塔放空管路上的调节阀的前后阀及放空总阀，汽化塔安全阀的根部阀、粗甲醚罐安全阀的根部阀，精馏塔安全阀的根部阀。 三、循环水系统开车 1、打开循环水泵排气阀排气。 2、人工盘车数圈，检查进出口阀的开启情况。 3、启动循环水泵，调节出口阀门使电流、流量、出口压力至规定值。 泵出口压力0.45MPa;运行电流164A。流量450M3。各冷却器进口阀开度依据工艺要求进行调节，不必全开。 4、启动风机。 四、锅炉开车 1、启动循环油泵，观察并记录压力、压差等参数均应在正常范围内（2.5万吨、10万吨油泵压力分别为 0.5MPa和 0.7MPa） 打开冷却水系统进各冷凝器阀门，出口阀门。 关闭导热油进系统阀门，使导热油在系统外循环。 2、开启水膜除尘。 3、将炉前煤仓装满，调整煤层厚度至7厘米左右。开启除渣机，开启炉排走煤，当煤走到一定位置，点火起炉。 4、适时调整鼓风、引风使火床平稳，一定要注意导热油温升情况，严格按导热油升温速率进行（20-30度每小时） 5、当温度升到180度时，通知班长缓慢使用热媒，以免炉温、油温大幅波动。 6、锅炉升温时间安排 序号 1 2 3 4 5 6 内容 油常温---80度 80-----100度 100-------130度 130------160度 160-------180度 180-------235度 时间 2 1 2 3 1 根据生产情况而定 备注 配合汽化塔操作 7、主要工艺参数 1）、导热油循环泵； 进口压力：0.05MPa(泵入口压力表显示） 出口压力：0.5mpa(管路压力表显示） 安全阀起跳压力：0.55mpa 电流：110A 流量：260m3 锅炉出口温度：220°C 炉膛负压：2-3mm 鼓风机电流： 引风机电流： 煤层厚度：7mm 导热油升温速率：20-30°/h 高位槽高液位 低位槽保持低液位 进装置导热油压力0.3MPa 五、主装置系统开车 5.1开车注意事项 1、由于V102 V103 精馏塔内有大量的二甲醚存在且液位较高。二甲醚为低沸点物质，升温过快会导致二甲醚瞬间大量汽化，所以此次开车应注意精馏塔升温速率，防止超压现象出现。操作时应严格参考（甲醚装置温压对照表）。 2、导热油温度100℃时开工加热器，汽化塔、精馏塔再沸器进导热油预热升温。 3、P102AB P103AB P104AB 泵开车前应冲液排气。 4、严格核实现场阀门开关情况，外操动作后经班长检查确认无误后方可开车。 5、在投料、加负荷前应及时通知锅炉人员。 5.2系统开车 5.2.1汽化系统开车(合成系统开车应在精馏系统开车后各贮罐液位正常后进行） 1、不进料升温，导热油升至100°C时，可缓慢开启v1039（汽化塔再沸器）。汽化塔釜升温速率20-30°C/H,塔顶升压速率0.005MPa/min.（升温要慢，防止超压现象的出现） 2、塔釜温度与塔内压力下二甲醚沸点相当时（精馏塔釜液中二甲醚可能通过循环液泵打回汽化塔），二甲醚陆续大量汽化；此时塔顶压力会出现增长，继而塔顶压力会稳定一段时间，说明塔釜中二甲醚含量减少。 3、缓慢开V1039，塔釜温度与塔内压力下甲醇沸点相当时甲醇开始汽化。可依具体情况适当增加升温速率。 4、启动甲醇进料泵，缓慢开启调节阀FV-101（在开车初期，甲醇进料量为设计值的40%-50%），根据汽化塔塔釜升温情况由V-1039调节导热油量，使釜温上升，保持汽化塔液位保持在50%左右。 5、当塔顶温度上升到和塔釜温度接近时，甲醇开始大量汽化进入气体换热器E103。由于从气体换热器到到开工加热器E101管段温度上升较快，需打开管道底部排污阀，排除甲醇冷凝液，当出现甲醇蒸汽时关闭该阀（在反应还未正常进行之前，需不定期开启此阀排掉甲醇冷凝液），甲醇蒸汽进入开工加热器。 6、开工加热器用导热油加热。开工加热器出来的甲醇蒸汽进入反应器。当向反应器提供甲醇蒸汽后，可适当加大甲醇进料量。同时根据汽化塔提留段温度和塔釜温度逐渐调整V1039开度，使出塔蒸汽温度维持在120°C----130°C。 5.2.2 反应器开车 1、甲醇蒸汽进入反应器后，由于通过的甲醇蒸汽不断带来热量，反应器中催化剂床层温度逐渐升高。部分甲醇蒸汽在此过程中逐渐冷凝下来，观察反应器出口管道上的液位计，当出现液位时，缓慢开启阀门（反应器出口倒淋阀）排出冷凝液，当没有液排出时关闭此阀。（在反应还未正常进行之前，需不定时开启此阀排掉甲醇冷凝液） 2、随着反应器中催化剂床层温度的不断提高，当催化剂床层温度达到220°C左右时，反应开始进行。将反应器入口温度维持在240-260°C，如果反应器入口温度升高，可以缓慢调整V1045,减少进开工加热器的导热油量。反应一定时间后，整个床层温度逐渐升高并平稳。 3、当一段床层出口温度为340-380时，打开甲醇冷激气体调节阀的底部排污阀排出管道内的甲醇液体，当排出甲醇气体时关闭该阀。根据二段床层温度的变化来调节冷激气调节阀的开度，即二段床层入口甲醇蒸汽冷激气量，使二段床层入口温度稳定在320-340，二段床层出口温度稳定在340-350，控制反应器内各点温度最高不超过380 4、当TE-116与开工加热器的入口温度比较接近时（一般在240-250）缓慢开启V1056,观察反应器入口温度TE-108是否下降。逐渐关闭V1050和开工加热器的导热油入口阀V1045，当确定TE-108没有下降趋势时，停开工加热器，反应正常进行。 5、若反应器进口温度TE108显示过热甲醇蒸汽温度过高，开启调节阀TV105让部分反应气体不经过气体换热器。通过调整进入气体换热器的反应气流量使换热器壳程甲醇过热蒸汽温度达到适宜的温度。 6、 反应气体进入气体换热器管程与壳程的甲醇蒸汽热交换后，经甲醇预热器与原料甲醇换热，再和粗甲醚预热器换热，最后经粗甲醚冷凝器冷凝冷却后进入粗甲醚贮罐。 7、在精馏塔未开之前，洗涤塔T102只能起到冷却放空气作用，其洗涤操作必须在精馏系统开车之后进行。 5.2.3精馏系统开车 1、进料泵放完气后，启动精馏进料泵。开车初期粗甲醚进料量为设计值的70%，精馏塔运行正常后逐渐加大到设计值。当启动精馏进料泵进料时，由于E111进行甲醇蒸汽与粗甲醚的换热，应注意排放E111管程倒淋，防止甲醇蒸汽液化堵塞系统憋压。 2、当塔釜液升至20%液位时，打开精馏塔再沸器E106导热油进口阀，让釜温上升，根据提留段温度的高低改变TV119的开度。 3、当塔顶温度明显上升，甲醚气体通过精馏塔冷凝器E107冷凝使回流罐有一定液位时（30%），启动甲醚回流泵，让塔处于全回流状态。当塔顶温度35°左右时，压力0.7左右时，对塔顶产品取样分析，根据分析结果做进一步调整，直到甲醚回流取样分析合格为止。维持稳定状态再回流20分钟。 4、采出过程中，如塔顶温度有明显上升趋势，则停止采出，让塔处于全回流状态，并减少导热油量，直到塔顶温度处于正常时方继续采出。当采出操作稳定，甲醚回流罐有一定液位时，产品分析合格，缓慢开启调节阀FV-108由外管送往甲醇罐区。 5、适当加大精馏塔冷凝器冷却水量，使回流罐温度TE-124低于TE119（二甲醚完全冷凝成液体）。如E107冷凝水进口全开，塔顶压力仍高于规定值时，可缓慢开启压力调节阀PV107，排出不凝性气体，是塔顶压力控制在规定值范围内。 6、逐渐加大采出量及进料量，适当加大导热油量，直到进料量、回流量稳定在规定值，调节产品产出量达到规定值，通过溢流使塔釜液位保持恒定。塔釜液收集在V103内。精馏塔转入正常操作。查看主要的温度、压力和控制点，进行必要的调整，将各指标参数控制在规定范围内。 7、精馏塔的压力达到0.8MPa时，对应的塔釜温度在130-135,精馏塔塔釜温度不能过低，否则釜液里二甲醚含量增加，物耗增大。当从精馏塔釜液溢流的釜液在釜液罐内有30%的液位时，开启釜液输送泵。釜液一部分通过吸收液冷却器冷却至一定温度，作为洗涤液经流量计和调节阀进入洗涤塔；另一部分精馏塔釜液送入汽化塔。打开调节阀FV110的前后阀逐渐开启流量调节阀FV110，使精馏塔釜液贮罐V103中的釜液通过釜液输送泵经调节阀进入汽化塔。 8、精馏塔釜液含有约60%的水，流入T101后，汽化塔塔釜温度有明显的上升趋势，通过调节阀TV106维持塔釜温度在164-170°（汽化塔塔顶压力PT101为0.65mpa时，水的饱和沸点是164°C）。注意提留段温度TE106的温度变化情况，当温度上升趋势明显，有与TE107温度接近的可能时，把导热油调节阀逐渐开大。开启汽化塔釜液液位调节阀LV101前后阀和汽提塔再沸器进出口阀，调节汽化塔液位维持在40%-50%。 5.2.4汽提塔开车 1、缓慢开启汽提塔进料调节阀，使汽化塔釜液通过调节阀减压后进入汽提塔。 2、开启汽提塔再沸器导热油排空阀，排不凝性气体后关闭。开启导热油进口阀加热釜液，使塔釜温度保持在105度。 3、开启汽提塔冷凝器排不凝性气体后关闭，塔顶蒸汽冷凝液通过流量计回流到汽提塔内。 4、当塔顶温度达到85-90°时，塔顶冷凝液取样分析合格后，按照设计值稳定采出量，送到回收甲醇罐。 5、工艺废水经废水冷却器冷却后进入废水处理系统。 二甲醚装置温度压力对照表 1、甲醇饱和蒸汽温压对照表（汽化塔塔顶以此为参照） 压力（MPa） 温度（℃） 压力（MPa） 0.50 117.03 0.75 0.55 119.82 0.80 0.60 122.45 0.85 0.65 124.93 0.90 0.70 127.29 0.95 注：此工况为精甲醇进料，如果用粗甲醇，温度会高一些。 温度（℃） 129.53 131.68 133.73 135.70 137.59 2、二甲醚饱和蒸汽温压对照表（精馏塔塔顶以此为参照） 压力（MPa） 温度（℃） 压力（MPa） 0.50 27.90 0.75 0.55 30.50 0.80 0.60 32.96 0.85 0.65 35.30 0.90 0.70 37.52 0.95 注：二甲醚纯度为99%，如果纯度提高温度会低一些。 3、水饱和蒸汽温压对照表（汽化塔塔釜以此为参照） 压力（MPa） 温度（℃） 压力（MPa） 0.50 157.51 0.75 0.55 160.67 0.80 0.60 163.64 0.85 温度（℃） 39.65 41.69 43.65 45.53 47.35 温度（℃） 171.65 174.07 176.38 0.65 166.45 0.90 178.61 0.70 169.11 0.95 180.75 注：废水中甲醇含量为0.5%,如果甲醇含量降低温度会高一些。 4、水甲醇饱和蒸汽温压对照表（精馏塔塔釜以此为参照） 压力（MPa） 温度（℃） 压力（MPa） 温度（℃） 0.50 129.6 0.75 142.8 0.55 132.5 0.80 145.1 0.60 135.3 0.85 147.3 0.65 0.70 138.0 140.5 2.5万吨安全阀数据表 序号 安全阀编号 安装位置 介质 操作压力 起跳整定压力Mpa 排放压力Mpa 操作温度 2 3 sv10sv10sv101 2 3 vt11vt12vt108 6 0 甲醇蒸粗甲二甲汽 醚 醚 0.85 0.9 130 0.85 1 1 5 6 7 SV2201A、SV2202A、SV220sv104 B B 3 VT2201A、vt2202A、VT220vt132 B B 3 二甲放空气 二甲醚 二甲醚 醚 0.95 0.95 0.95 0.8 0.88 40 1.08 1.14 常温 1.08 1.14 常温 1.08 1.14 常温 4 0.90 0.95 149.4 151.4 0.9 1.05 40 45 安全阀尺寸 DN80 DN80 DN80 DN32 100 100 25 安全阀数据表（10万吨） 2 sv1安全阀编号 sv101 02 v10安装位置 meg101 2 粗介质 甲醇蒸汽 甲醚 0.操作压力 0.85 75 起跳整定压力0.0.95 Mpa 85 0.排放压力Mpa 1.05 9 操作温度 135 40 安全阀尺寸 150 80 异常现象及处理方法 序号 异常现象 原因 处理方法 序号 1 3 sv103 pg114 二甲醚 0.9 0.99 1.09 45 100 4 sv2201A、B vt2201A、B 二甲醚 0.95 1.05 1.1 40 100 5 SV2202A、B VT2202A、B 二甲醚 0.95 1.05 1.1 40 100 6 SV2203 VT2204 二甲醚 0.95 1.05 1.1 40 25 7 SV2204 VT2205 二甲醚 0.95 1.05 1.1 40 25 进料泵有故障无法启动 1．汽化塔甲醇进料量过小 进料泵进入空气 甲醇过滤器堵塞 再沸器内有不凝性气体，影响传热效率 2．汽化塔塔釜液位导热油调节阀TV-103开的过持续上升，失控 大 釜液排出阀LV-102堵塞 塔釜供热不足 3．E103壳程出口温度太高 反应系统 5．反应器飞温 4．反应温度波动 反应系统总体热量不足 短路调节阀TV-105有堵塞 汽化塔操作不稳定，甲醇蒸汽量或出塔甲醇蒸汽组成波动 启动备用泵，原泵停车检修 停车检修 开启阀门V1041排不凝性气体 调小T103（堵塞为塔釜升温太快） 开旁路阀清洗调节阀 调节加热导热油量 打开调节阀旁路，检修TV-105 调整汽化塔操作参数 加强设备主要散热部位保温；检查TV-105旁路阀有无内漏；调整TV-105操作参数 此现象主要发生在开工投料阶段，应采取的措施：1.控制甲醇进料温度，低于正常开车进料温度～20℃；2.根据反应器温度升高情况，及时调整冷激原料甲醇蒸汽量，以尽快移走反应热，避免甲醇深度转化释放更多热量并降低二甲醚的选择性 6．汽提塔釜液组成部合格 7．洗涤塔顶温度过高 8．洗涤塔放空尾气二甲醚偏高 9．反应系统压力过高 塔顶出料太少 塔釜供热不足 检查洗涤塔中间冷却器的操作冷却水不足 状况，排除故障，必要时增加冷却水用量 吸收用洗涤液量不足 冷却水量不足 调节阀PV-109控制失灵 洗涤塔冷却水量不足 增加吸收洗涤液流量 增加冷却水负荷 开启旁路，检修调节阀 增加洗涤塔冷却水负荷 适当加大导热油量 反应器进料量波动 调整进料量，保持进料恒定 反应器温度过高，不凝性气体调整TV-105操作参数，调节反产生量过大 10．精馏塔进料小 进料泵前过滤器堵塞 精 馏 系 统 13．精馏塔塔顶压力高于规定值 11．精馏塔釜液组成合格，塔顶产品不合格 12．精馏塔塔顶产品组成合格，釜液不合格 塔釜供热不足 压力调节阀PV-107堵塞 冷却水不足 加热量过大 进料量过大或采出量太小 第十二章 环保和安全要点及其它 一 环保和三废排放 本生产装置所用原料甲醇和最终产品二甲醚，都属于易燃易爆且有一定毒性的化学物质，为了减少化学物质对环境的污染，采用全封闭式流程进行操作，凡有可能对环境造成严重污染的物料都在系统内部循环，同时各排放口的组成和位置都有严格要求，操作中必须按要求执行。在装置维修、检查中也必须按前面操作规程要求进行置换排空，不允许把有毒气体、蒸汽排放在室内。在操作和检修中出现的有毒液体不允许随便排入地下水，应收集后集中处理，本装置的排出物为： 1．放空尾气 本装置排出的不凝性气体，经洗涤液洗涤和吸收处理后，主要成分为甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、二甲醚和甲醇，尾气高空排放。 适当加大导热油量 开启旁路阀清洗调节阀 适当开大冷却水量 适当降低导热油量 减少进料，加大采出 高沸物上升，加热量过大 回流量太小 采出量太小 启动备用泵，拆下过滤器清洗 适当减少导热油量 适当增大回流量，减少产品采出量 增大产品采出量 进料泵进入空气或有故障 应器进料甲醇温度 启动备用泵，原泵停车检修 2．废水 本装置废水主要来自汽提塔排出的釜液，其甲醇含量≤0.0010%。操作中必须严格控制甲醇含量在规定值以下才能排出。 二 安全防护要点 本装置主要物料甲醇、二甲醚属低沸点、挥发性大的易燃、易爆、有毒物料，装置一律采用密闭操作，设备管道要严禁跑、冒、滴、漏现象，车间内部要通风良好。 2.1 甲醇对人体视神经伤害特别大，严重时会导致失明，其它有关物料也有不同毒性和腐蚀性。在操作和检修中必须戴好规定防护用品，以防甲醇溅入眼睛内。 2.2 一氧化碳毒性很大，放空尾气中含有一定量的一氧化碳，会引起中毒，因而尾气不能直接排入室内，在检修拆卸有关设备管道时，必须用惰性气体置换合格后才能施工。 2.3 本装置属甲级防火防爆车间，必须严格按有关安全规范执行。车间内严禁烟火，动火必须有动火证。开车前必须详细阅读安全规程。 三 主要设备及其维护保养和使用 3.1 操作中经常注意设备使用的变化情况，发现问题立即解决。及时消除设备、管道所发生的跑、冒、滴、漏。 3.2 安全阀、安全水封及各压力表管线、阀门必须保持畅通，以防堵塞造成失灵。 3.3 经常保持仪表灵活、准确，如有问题立即处理。 3.4 经常对设备、管线进行防腐工作，阀门丝扣要常上黄油。 3.5 各运转设备应保持润滑，严禁带负荷开停车（紧急停车除外）。 3.6 严禁设备超压操作，压力容器压力升降不宜太快。 3.7 维修设备应及时进行试车，备用设备应经常盘车。 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/aac69390fe0a79563c1ec5da50e2524de518d061.html