国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准 （试行） 玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级 Boli Keli Zai 121℃ Naishuixing Ccedignfa He Fenji Tests and classification for hydrolytic resistance of glass grains at 121℃ 本法适用于各类药品用玻璃材质耐水性的滴定法测定和分级。 本方法是一种材质试验法。取一定量规定尺寸的玻璃颗粒，放在规定的容器内，加入规定量的水，并在规定的条件下加热，通过滴定浸蚀液来测量玻璃颗粒受水浸蚀的程度并分级。 仪器 压力蒸汽灭菌器，能使温度保持在121℃±1℃、细口锥形瓶、烧杯（注：细口锥形瓶和烧杯，需用平行线热膨胀系数α（t0：t）约为3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成，新的烧瓶、烧杯须经过老化处理（即将适量水加入烧瓶、烧杯中，按试验步骤中规定的热压条件反复处理，直到水对甲基红呈中性）后方可使用）、锤子、有淬火钢制成的碾钵和杵（见图）、烘箱、一套不锈钢筛网（含有A筛：孔径425μm、B筛：孔径300μm、O筛：孔径600μm～1000μm）。 供试品 将供试品击打成碎块，去适量放入碾钵中的玻璃转移到套筛上层的O筛上，重复上述操作过程。用振筛机振动套筛（或手工摇动套筛）5min，将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内，玻璃颗粒以多于10g为准。共制备玻璃颗粒3份。 用磁铁将没分玻璃颗粒中的铁屑除去，移入250ml细口锥形瓶中，每次用30ml无水乙醇旋动洗涤玻璃颗粒至少6次，至无水乙醇溶液清澈为止。然后将装有玻璃颗粒的烧瓶放入烘箱中烘干。从烘箱中取出烧瓶，将每个烧瓶中的玻璃颗粒分别移入称量瓶中，放在干燥器中冷却。贮存时间不超过24小时。 图 碾钵和杵 测定方法 从每份玻璃颗粒中称取10.00g，分别放入250ml细口锥形烧瓶中，再用移液管吸取50ml水加到每个细口锥形烧瓶中。另吸取50ml水加到另一个细口锥形烧瓶中，作为空白溶液，在相应条件下进行空白试验。 用50ml烧杯倒置在细口锥形烧瓶上，将4个细口锥形烧瓶放入高压蒸汽消毒器，开放排气阀，匀速加热，使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟，关闭排气阀，继续加热，在（19～33）分钟内，将温度升至121℃，到达该温度时开始记时。在121℃保持（30±1）分钟后，缓缓冷却和减压，在（38～46）分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。从消毒器中取出细口锥形烧瓶，冷却至室温。 在每个细口锥形烧瓶中加入4滴甲基红指示液，用盐酸滴定液（0.02）进行滴定，直至微红色，并用空白试验校正。 结果的表示方法 计算滴定结果的平均值，以每克玻璃颗粒消耗盐酸滴定液表示。 分级 玻璃颗粒应根据盐酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）进行分级，见下表。 表 玻璃颗粒试验的耐水性分级 玻璃耐水级别 1级 2级 3级 每克玻璃颗粒耗用盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积，ml ≤0.10 0.10～0.85 0.85～1.50 表示方法 例如：对于每克玻璃颗粒耗用盐酸滴定液（0.02mol/L）0.08ml的玻璃表示为： 玻璃在121℃耐水级别为 YBBxxxxxxx—1级 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/b2049638783e0912a2162a8c.html