执业药师药物分析题库|2017年执业药师《药物分析》考点精析：第五章

第五章　分光光度法

　　紫外-可见分光光度法、红外分光光度法，掌握：

　　1.原理

　　2.仪器基本结构

　　3.应用

比吸收系数、摩尔吸收系数，A值范围0.3-0.7

　　仪器结构

　　光源：氢灯、氘灯和钨灯

　　单色器：光栅+狭缝

　　吸收池：玻璃、石英

　　检测器：光电倍增管

　　二极管阵列(同一时间得到全波长光谱)

　　应用

　　要求

　　1.溶剂：溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求

　　2.空白对照：溶剂

　　3.测定波长：偏差小于±2nm

　　4.供试液浓度：使A值在0.3-0.7

　　5.狭缝宽度(保证单色光和灵敏度)：狭缝再小，吸光度不再大

　　类型

　　1.鉴别：核对光谱特征参数

　　比较光谱、比较A比值

　　2.杂质检查：如肾上腺素的酮体检查

　　3.含量测定：

　　对照品比较法

　　吸收系数法

　　计算分光光度法

　　比色法

　　红外分光光度法

　　原理：分子振动、转动能级跃迁，偶极矩大峰强度大，4000-400cm-1

　　仪器结构

　　光源：能斯特灯和硅碳棒

　　吸收池：气、液、固均可，固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜;液体溶剂为CHCl3或CS2，盐片有：KBr、氯化钾、氯化钠盐片

　　单色器：光栅或尼克尔干涉仪

　　检测器：真空热电偶、高来池

　　红外吸收与结构关系

　　官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点

　　重要的官能团吸收特征
官能团振动形式峰位
O-H, N-HνOH νNH3750-3000强
≡C-H, =C-H, Ar-Hν≡CH ν=CHνAr3300-3000弱
-C-Hν-CH3000-2700
C=OνC=O1900-1650
C=C, C=NνC=C1650-1500
C-OνC-O1300-1000

　　应用
　　鉴别：药品红外光谱集
　　检查：甲苯咪唑低效晶型

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