[执业药师药物分析题库]2017年执业药师《药物分析》考点精析：第二章

第二章　药物分析基础

　　1.药品检验基本程序

　　2.计量器具的使用与校正

　　3.数据处理

　　4.方法验证

　　药品检验的基本程序

　　取样：3件、300件、三公式、3次用

　　检验：性状、鉴别、检查、含量测定

　　记录和报告

　　记录与报告的内容：检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人(复核人)、负责人

　　原则：真实、完整、简明、具体、清晰

　　涂改方式

　　计量器具的使用与校正

　　计量器具：分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、

　　容量瓶、滴定管和移液管

　　分析天平

　　用途：含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”

　　感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg

　　选用：不同称量范围选用不同感量的天平(原理与例子)

校正项目

方法

旋光计

准确度

标准石英旋光管

pH计

准确度（定位、斜率）

两种标准缓冲液

紫外-可见分光光度计

波长、吸光度、杂散光

汞灯、氘灯波长用；重铬酸钾吸光度；杂散光需用二钠盐：碘化钠、亚硝酸钠

红外分光光度计

波数、分辨率

聚苯乙烯薄膜

　　玻璃仪器校正

　　原理：V=W/d

　　容量瓶：允差为1/1000，校正时，瓶内干净、干燥、不挂水珠

　　移液管：100ml允差：1/1000;25ml：2/1000

　　滴定管：分段校正;允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000

　　数据处理

　　误差的概念

　　绝对误差和相对误差

　　系统误差与偶然误差

　　系统误差特点：方向、大小固定，重复出现，来自方法、试剂、操作、仪器;消除原因可消除

　　偶然误差特点：方向、大小不固定，大误差概率小，小误差概率大，正负误差几率相等;重复测定平均可减少

　　有效数字(所有计量的数据)

　　准确数字+最后一位不准确数

　　位数

　　修约：四舍六入五留双

　　运算法则：加减传递绝对误差;乘除传递相对误差(例子)

　　分析方法验证

　　验证内容: 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性

　　准确度：回收率(%)及其公式

　　精密度：同一均匀样品，偏差或标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)及其公式;精密度与准确度关系

　　精密度评估的三层次：重复性(同一人多次)、中间精密度(同实验室不同人多次)、重现性(不同实验室不同人)

　　专属性

　　检测限：能检出的最低浓度或量

　　目视法

　　信噪比法S/N

　　定量限：能准确定量的最低浓度或量

　　信噪比10/1

　　线性:测定结果与样品浓度正比关系

　　最小二乘法回归，相关系数r

　　范围：在达到准确度、精密度和线性要求下，适用的高低限浓度区间

　　耐用性：测定条件变动对方法结果的影响程度

　　分析方法

　　定性分析(如鉴别)：检测限、专属性、耐用性

　　定量分析

　　常量定量：准确度、精密度、线性、范围、专属性、耐用性

　　微量定量：准确度、精密度、定量限、线性、范围、专属性、耐用性

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