第九章 芳酸及其酯类药物的分析
本章药物及特点
阿司匹林:酯、酚羟基、羧基、苯环
布洛芬:羧基、苯环
丙磺舒:卞酸基
鉴别
阿司匹林原料
三氯化铁反应(酚羟基):煮沸+三氯化铁试液— 紫堇色
水解反应:碳酸钠+煮沸+稀硫酸—白色沉淀+醋酸臭气
红外:-OH, C=O, C-O, C=C
丙磺舒
三氯化铁反应(芳酸):中性溶液,三氯化铁—米黄色沉淀
杂质检查
阿司匹林
溶液的澄清度:碳酸钠试液,应澄清,控制无羧基杂质(苯酚、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯)
游离水杨酸:HPLC法,溶剂为1%冰醋酸甲醇溶液,防止阿司匹林分析过程中水解,面积归一化法
有关物质:HPLC法(除水杨酸外的合成副产物)
阿司匹林片、肠溶片
游离水杨酸:HPLC
丙磺舒
有关物质:HPLC,不加校正因子的主成分自身对照
含量测定
阿司匹林、布洛芬
酸碱滴定法(酚酞的中性乙醇溶剂,酚酞指示液,氢氧化钠滴定液)
阿司匹林片与肠溶片、布洛芬片和胶囊:HPLC法
丙磺舒:HPLC
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