[执业药师药物分析题库]2017年执业药师《药物分析》考点精析：第十章

第十章　巴比妥类药物的分析

　　本章药物

　　苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠

　　主要性质：苯环、丙二酰脲、烯丙基

　　鉴别

　　苯巴比妥

　　亚硝酸钠-硫酸反应：硫酸，亚硝酸钠—橙黄色—橙红色

　　甲醛-硫酸反应：甲醛，煮沸后，缓加硫酸—结界面玫瑰红色

　　丙二酰脲反应

　　银盐反应：碳酸钠试液+硝酸银—白色沉淀，振摇，溶解，过量硝酸银---沉淀不再溶解

　　铜盐反应：吡啶铜试液---紫色或紫色沉淀

　　红外：羰基、酰胺基、苯环

　　司可巴比妥钠

　　碘试液反应：碘试液---棕黄色消失

　　衍生物熔点：制备司可巴比妥

　　红外

　　丙二酰脲反应

　　硫喷妥钠

　　衍生物熔点：制备硫喷妥

　　铜盐反应：铜吡啶—绿色沉淀

　　醋酸铅试液反应：氢氧化钠试液，醋酸铅试液—白色沉淀，加热，变黑

　　钠盐：黄色火焰

　　检查

　　苯巴比妥

　　酸度

　　乙醇溶液澄清度

　　有关物质：HPLC，不加校正因子主成分对照

　　中性及碱性物质(苯巴比妥为弱酸)：氢氧化钠试液，乙醚提取，醚层残渣不得过3mg

　　司可巴比妥钠

　　溶液的澄清度：新沸冷水，应澄清

　　中性或碱性物质

　　硫喷妥钠

　　碱度

　　有关物质：薄层色谱：自身稀释对照

　　含量测定

　　苯巴比妥

　　甲醇溶剂，无水碳酸钠试液，硝酸银滴定液，电位法指示终点，反应比1:1

　　苯巴比妥片：辛烷基硅烷键合硅胶固定相的HPLC

　　司可巴比妥钠

　　溴量法：溴滴定液，盐酸，碘化钾、硫代硫酸钠滴定液

　　硫喷妥钠

　　紫外可见分光光度法，对照品为硫喷妥(1.091)

本文来源：https://www.wddqw.com/h88O.html