执业药师药物分析题库:2017年执业药师《药物分析》考试预习资料（13）

苄星青霉素的含量测定

　　苄星青霉素的含量测定照高效液相色谱法测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(端基封尾);以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至5.1)-乙腈(83：17)为流动相;流速为每分钟1ml;检测波长为220nm.理论板数按青霉素峰和二苄基乙二胺峰计算均应不低于3000. 测定法 精密称取本品约35mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml振摇使均匀分散后，加甲醇10ml充分振摇使溶解，立即用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g与磷酸氢二钾1.14g，加水溶解并稀释成1000ml)稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取苄星青霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中青霉素(C16H18N2O4S)和二苄基乙二胺(C16H20N2)的含量。每1mg的C16H18N2O4S相当于1780青霉素单位。

　　扑热息痛的制备方法

　　该品为对氨基酚乙酰化而得。

　　方法1：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7h，加入乙酐，再反应2h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。

　　方法2：将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸(含量50%以上)，冷却结晶。甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗至滤液接近无色，得粗品。

　　方法1的收率为90%，方法2的收率为90-95%.

　　精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6，沸腾10min.压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下，析出结晶。甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。

　　其他的生产方法还有：

　　(1)在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚，同时乙酰化得到对乙酰氨基酚;

　　(2)将对羟基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亚硝酸钠，转位生成对乙酰氨基酚。

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