＊ * ＊ * 制 药 厂 操作标准—-——质量管理 文件名称 高氯酸滴定液配制和 标定标准操作规程 审 查 人 审查日期 质管部 编 码 SOP—QC—061—00 2-1 实施日期 页 数 制订人 批准人 批准日期 制订日期 制订部门 分发部门 检验室 目 的:制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程. 适用范围:高氯酸滴定液(0。1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行. 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。 2。试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。 3.配制 取无水冰醋酸（按含水量计算每1g水加醋酐5。22ml)750 ml,加入高氯酸[70—72％（g／g ）] 8。5 ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇,加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时.若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0。01—0.2%。 4.标定 4。1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0。16g，精密称定， 加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L）相当于20。42mg的邻苯二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 4.2如需用高氯酸滴定液（0。05 mol/L或0.02 mol/L)时,可取高氯酸滴定液（0。1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度. 5。结果计算： ＊ * * ＊ 制 药 厂 高氯酸滴定液配制 题 目 SOP—QC—061—编 码 和标定标准操作规程 页 数 00 2—2 式中：F表示滴定液的校正因子. W表示基准物的取样量. V表示基准物消耗滴定液的体积. V0表示空白消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6。注意事项 6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气. 6。2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下： CH3C =O O + H2O → 2CH3COOH CH3C =O 但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中,因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热,故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。 6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正： 式中:t0表示标定时的溶液温度. t１表示滴定样品时的溶液温度。 F0表示标定时的校正因子. F１表示滴定样品时的校正因子。 0。0011表示冰醋酸的膨胀系数。 6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。 7。技术要求 7。1贮藏: 置棕色玻瓶中，密闭保存。 7。2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定。 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/104296988462caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb6b9.html