. 一、碘量法〔气体〕 1.原理概要：臭氧〔O3〕是一种强氧化剂，与碘化钾〔KI〕水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠〔Na2S2O3〕标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为： O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH (1) I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(2) 2.试剂 2.1 碘化钾(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。 2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。 2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液：使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定〔标定方法见后面〕。 2.4 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。 3 试验仪器、设备与对其要求 3.1 三角洗瓶〔吸收瓶〕500mL。 . . 3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。 3.3 湿式气体流量计 容量5L。 3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。 3.5 刻度吸管〔吸量管〕10mL 。 3.6 容量瓶 1000mL。 3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。 4 实验程序与方法： 量取20mL的碘化钾溶液(2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL〔时间控制在4min左右〕，停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。 5 臭氧浓度的计算 Co3 =A Na ×B×2400/Vo (mg/L) (3) 式中：Co3——臭氧浓度，mg/L； A Na ——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； Vo ——臭氧化气体取样体积，mL； 臭氧浓度大于等于 3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。 附1.硫代硫酸钠标准溶液的标定 1 试剂 . . 1.1 碘化钾〔KI〕，分析纯。 1.2 C(1/6K2Cr2O7 )=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：使用分析天平准确称取于105～110℃烘干2h，并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g，定溶于1000mL容量瓶中摇匀。 2 试验仪器、设备与对其要求 2.1 碘量瓶 250mL； 2.2 称液管 10.00mL； 3 方法、步骤：称取1g碘化钾(1.1)置于250mL碘量瓶(2.1)内，并加入100mL蒸馏水，用移液管(2.2)移入10.00mL，0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(1.2)，加入5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)，静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液(2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为： N1=N2V2/V 1 (mol/L) (A1) 式中 N1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； N 2 ——重铬酸钾标准溶液浓度，0.1000mol/L； V 1 ——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL； V 2 ——取用重铬酸钾标准溶液的体积，mL； 附2. 湿式气体流量计使用方法 采用LMF防腐型，不锈钢材质，可测量腐蚀性气体。 1．将湿式气体流量摆放在工作台上，调整地角螺钉使水准器水泡位于中心，并在使用中要长期保持。 2．打开水位控制器密封螺帽，拉出内部的毛线绳。 . 本文来源：https://www.wddqw.com/doc/a6c222d5b84cf7ec4afe04a1b0717fd5370cb252.html