气相色谱仪影响峰峰分离的几种因素的应用

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气相色谱仪影响峰峰分离的几种因素的应用

作者:冼丽屏 陈炳耀 毛秋燕

来源:《山东工业技术》2018年第04

要:在气相色谱分析中通过调节载气流量、分流比、程序升温速率、气化室温度等方面,对色谱条件进行优化得出最佳的分离度。

关键词:气相色谱分析;峰峰分离;分离度;完全分离;分离条件 DOI10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.04.038

气相色谱仪广泛应用于石油化工、医药、食品等行业,主要针对一些可气化的热稳定性高的有机物的定量分析。定量分析准确性的首要条件就是要有最佳的峰峰分离。有些混合物溶剂性质相近,要达到完全分离需要对色谱条件进行调节。为此,分享在工作中总结出的几种影响峰峰分离的因素,以此为导向找到最佳的峰峰分离条件。 1 分离度的定义

分离度是反映色谱峰分离情况的重要数据,通过计算分离度,可以知道两个峰是否达到完全分离。分离度[1]定义:两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽之比表示,如图1所示: 2 几种影响因素的探讨 2.1 载气流速的影响

试验使用FID检测器[2],高纯氮为载气,柱子为毛细柱。载气流速可通过皂膜流量计测量。在各种条件均适宜并不变的情况下,仅通过调节载气流速[3],进行分离度计算,得出最佳分离度时的载气流速。测试数据见表1,以二甲苯溶剂(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯)样品为例,测试邻二甲苯、间二甲苯在各种流速下的分离度,可见当样品中两组分的沸点、性质相近时,可通过调节载气的流速改善保留时间。 载气流速越大,峰保留时间越短;载气流速越小,峰保留时间越长。 根据此原则,适当调大载气流速,可提高峰分离度,可以达到组分完全分离的结果。但要避免载气过大,如果是毛细柱,载气过大会损耗柱子。 2.2 分流比的影响

分流比=(分流流速+柱体积流速)/柱体积流速。各种条件均适宜并不变的情况下,仅通过调节分流比,进行分离度计算,得出最佳分离度时的分流比。测试数据见表2。以二甲苯溶剂(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯)样品为例,测试邻二甲苯、间二甲苯在各种分流比下的分离度,可见当样品中两组分的沸点相近性质相似,难以分离时,可通过调节分流比[4]


本文来源:https://www.wddqw.com/doc/f88b8c78f68a6529647d27284b73f242336c31b5.html